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亚胺合成二硫醚研究+文献综述 摘要 ： 本论文研究了一种高效合成二硫醚的新方法，以亚胺为起始原料，用S/CO/H2O体系，以DMF为溶剂，不加碱，利用剂量的硫还原合成对称的苄基二硫醚的反应。该方法污染少、产率高、选择性高、条件温和、操作简单、原料廉价。关键词 ：常压温和； 亚胺 ；对称苄基二硫醚 ； 二硫醚 ；一氧化碳9232 The Synthesis of Disulfide by Imine Abstract : This thesis describes a new method to synthesize disulfide efficiently. Under mild conditions at atmospheric pressure , the synthesis of symmetrical benzyl disulfide is obtained from imide in the S/CO/H2O/DMF system without bases . The advantages of the method are low pollution, high yield and selectivity, mild conditions, simple operation and cheap raw materials. Key Words : Under mild conditions at atmospheric pressure ； Imine；Symmetrical disulfide benzyl ； Disulfide；Carbon monoxide 目录 摘要 2 引言4 1 文献综述4 1.1 二硫醚的用途4 1.2 二硫醚的合成方法5 1.2.1 以硫代硫酸钠为硫化试剂5 1.2.2 醛和硫氢化钠的反应6 1.2.3 双氧水氧化的反应6 1.3S/CO参与的反应6 2 实验部分8 2.1仪器与药品8 2.1.1 仪器8 2.1.2 药品9 2.2 实验方法9 2.2.1亚胺的制取9 2.2.2 二硫醚的制取10 2.3 产物的表征11 2.3.1目标化合物的元素分析11 2.3.2目标化合物的红外分析11 近些年，二硫醚化合物在减少血小板生成的药物方面也取得迅猛发展。同时，许多天然化合物中也包含二硫醚键，通过研究发现它们通常表现出很强的生理活性，如在生物细胞内的硫辛酸可以作为辅酶成分参与氧化还原反应，一些抗生素像胶霉素和全霉素等还可以用于杀菌消毒的[11] 。又如在蒜精油中广泛存在的烯丙基丙基二硫醚、二烯丙基二硫醚等，它们具有降血脂和预防发生脂肪肝的作用，也对降低血粘和聚集有明显的效果[12]。一些二硫醚化合物也可用作饲料添加剂、香精香料[13] 。 由于二硫醚化合物在药物方面和工业生产方面的广泛应用，所以研究如何运用简单有效的方法合成二硫醚化合物具有很重要的现实意义。 1.2 二硫醚的合成方法 二硫醚可用不同的化学转变过程来合成。近些年也有很多关于二硫醚的制备方法的报道，在这些报道中通常采用硫醇为原料，用不同的氧化剂如溴素[14]、双氧水[15]、N-氯代琥珀酰亚胺(NCS) [16] 二氧化锰等氧化制备。但这些方法普遍具有收率低，操作复杂，氧化剂价格昂贵，或者将二硫醚过度氧化等缺点，且原料硫醇一般具有恶臭味，不适合大规模生产。因此，如何简单有效地生成二硫键制备二硫醚成为有机化学家们和生命科学家们深感兴趣的课题。 1.2.1 以硫代硫酸钠为硫化试剂 2007年，Sasson[17]报道了在室温下，2h内烷基卤代烃在硫化钠和硫存在下，双十二烷基二甲基溴化烷为相转移催化法迅速高效一锅合成对称烷基二硫醚，产率从中等到良好。该方法适用于各种烷基卤代烃，是一种经典合成二硫醚的方法。用类似的方法，当底物是苄基溴时，无论取代基是吸电子基团还是供电子基团都可以用邦特盐合成法合成。用DMSO作为溶剂不但可以溶解邦特盐，而且可以合成一些常规方法不能合成的非对称二硫醚。 ---------------------------------------------------------------范文必威体育精装版推荐------------------------------------------------------ 1 / 1