碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘-岩矿测试.PDF

２０１３年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５０２～５０５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０３ ０５０２ ０４ 碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘 杨　林，于　珊 （青海省柴达木综合地质矿产勘查院，青海 格尔木　８１６０００） 摘要：目前使用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定环境水样中的溴和碘，方法较为成熟，但应用于高 盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道。本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点，建立了 ＩＣＰ－ＭＳ直接测定卤水中溴和碘的方法。采用碰撞反应接口（ＣＲＩ）模式，以Ｈ为碰撞气体，降低了检测过 ２ ３９ ４０ ＋ ７９ ＋ 程中的多原子离子质谱干扰（例如 Ｋ Ａｒ对 Ｂｒ的干扰）；选用Ｒｈ作内标元素，校正高盐样品引起的基体 效应、仪器漂移等非质谱干扰；通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应。在优化的实验条件下， 盐湖卤水样品稀释２００倍后用ＩＣＰ－ＭＳ测定，方法检出限溴为０．０３６ ｇ／ｍＬ，碘为０．０２７ ｇ／ｍＬ；方法精密 μ μ 度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）溴为２．７７％，碘为２．１９％；加标回收率溴为９１．６％ ～１０６．１％，碘为９４．４％ ～１０７．７％。 本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定。 关键词：卤水；溴；碘；碰撞反应接口模式；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｏ６４１．４６４；Ｏ６１３．４３；Ｏ６１３．４４；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ｂ 柴达木盆地内分布着各种大小不同的地表卤水 存在同量异位素重叠和多原子离子等质谱干扰，特 湖、半干涸湖和干涸盐湖，卤水资源量丰富，占全国 别是多原子离子的干扰在实际测定中较为严重， ３９ ４０ ＋ ７９ ＋ 总储量的８３％以上。柴达木盆地盐湖卤水具有矿 如 Ｋ Ａｒ对 Ｂｒ的干扰。目前消除质谱干扰的技 化度高、钾含量高的特点，是生产钾肥的主要原料， 术有冷等离子体技术、屏蔽炬技术、高分辨率技术及 除了含有大量的钾、钠、镁外，还含有许多重要的微 碰撞反应技术。根据不同制造商研发的仪器，碰撞 量元素（如溴、碘）。溴和碘与人体健康密切相 反应技术又分为动态反应池技术（ＤＲＣ）、碰撞池技 关［１－３］，盐湖卤水中碘的分析更可作为寻找油田可 术（ＣＣＴ）、八极杆反应系统技术（ＯＲＳ）和碰撞反应 靠标志之一。现阶段卤水资源开发利用过程中存在 接口技术（ＣＲＩ）等［１７－１８］。本文针对柴达木盆地基 副产品和废弃物资源利用程度低等问题，资源浪费 体复杂特别是钾含量高的盐湖卤水样品（其中溴的 严重。卤水的综合开发利用以及生产、生活的需要， 含量一般在ｎ×１０～ｎ×１００ｍｇ／Ｌ之间，钾的含量在 对卤水中溴和碘的测定提出了更高的要求。 ｘｘｍｇ／Ｌ～ｘｘｇ／Ｌ之间），采用ＩＣＰ－ＭＳ仪器的碰撞 针对溴、碘的分析目前有比较成熟的方法，如滴 反应接口（ＣＲＩ）模式，通入碰撞气体 Ｈ，在接口锥 ２ ［４－５］ ［６－９］ ［１０－１１］ ３９ ４０ ＋ 定分析法 、分光光度法 、极谱法 、离子 孔的通道内，与等离子体发生反应使 Ｋ Ａｒ等多 色谱法［１２－１３］、电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ 原子离子不能形成从而消除多原子质谱干扰，通过 ［