城污水油的测定章量法.PDF

准标网 免费下载 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 油的测定 CJ/T 57一1999 重 t 法 Municipal sewage-Determination of oil -Gravimetric method 主扭内容与适用范围 本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。 本方法适用于测定含油在5 mg/L以上的样品。不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油、 动、植物油。 2 方法提要 以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重t，此方法测定的是水中可 被石油醚提取的物质的总量。 3 试荆和材料 均用分析纯试剂。 3.1石油醚，沸程30^-60 0C , 3.2 无水乙醇。 13无水硫酸钠。 3.4 50%(v/v)硫酸溶液 将硫酸(HZSOp=1. 84 g/mL),缓慢倒人等体积水中 4 仪器 4 2 4 . 1 分析天平。 干燥箱。 们 电热恒温水浴锅 5 样品 定量采集100-500 mL样品于清洁干操的玻瑞瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存 样品，采样前，可向瓶里加人硫酸(每1 000 mL样品加2.5 mL硫酸)使pH小于2.低于4℃保存，常温 下，样品可保存24 h, 6 分析步异 6.1将采集的样品全部作为试料倒人500或1 000 mL分液漏斗中，加硫酸溶液(3.4)5 mL，用25 mL 中华人民共和国建设都1999-06-04批准 1999-06-04实施 149 准标网 免费下载 CJ/T 57一1999 石油醚洗采样瓶后，倾人分液漏斗中，充分振摇2 min，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚 重复提取2次，每次用量25 mL，合并3次石油醚(有机相)提取液于锥形瓶中。 6. 2 向石油醚提取液中，加人无水硫酸钠((3-3)脱水，轻轻摇动，至不结块为止。加盖，放置0. 5-2 h, 6.3用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的1 000 mL蒸发皿中。 6.4 将蒸发皿置于65士1℃水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65C烘1h，放 干燥器内冷却30 min，称量，直至恒重。 7 分析结果的裹述 油的含量c(mg/L)按下式计算: ml一 明z X 1 000X 1 000 V 式中:MI 蒸发皿和油的总质量，9; 刀之2 蒸发皿的质量，幻 V— 试料体积，mL, 8 其他 8.1石油醚必须纯净，取100 mL燕干，残渣不得大于。.2g，否则需要重蒸馏。 8.2 分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。 8.3 发现分层不好，可加少最无水乙醉。 8.4 确定矿物油可用紫外分光法。 准标网 免费下载 CJ/T 57一1999 附 录 A