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HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态
※分析检测 食品科学 2013, Vol.34, No.12 189 HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态 1 2 2 2,* 王素芬 ，陈 芳，王 鹏，吴黎明 (1.福建农林大学蜂学学院，福建 福州 350002 ；2.中国农业科学院蜜蜂研究所，北京 100093) 摘 要：建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ) 、砷酸 (As Ⅴ) 、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA) 的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂，经超声、离心提取， 用0.22μm滤膜过滤后，经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明：AsⅢ、DMA 、MMA和As Ⅴ μ n 的检测限分别是1.0 、2.1、1.2 、3.1 g/kg ，加标回收率均在79%～100%之间，精密度实验结果( =4)显示，4种砷形 态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高，是一种较好的定性和定量分析 蜂花粉中不同形态砷的方法。 关键词：蜂花粉；砷形态；高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪 Determination of Four Arsenic Species in Bee Pollen by High Performance Liquid Chromatography-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry 1 2 2 2,* WANG Su-fen ，CHEN Fang ，WANG Peng ，WU Li-ming (1. College of Bee Science, Fuj ian Agriculture and Forestry University, Fuzhou 350002, China ； 2. Institute of Apicultural Research, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beij ing 100093, China) Abstract ：This paper describes a high performance liquid chromatography- hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HPLC-HG-AFS) method for the determination of arsenite (AsⅢ), monomethylarsonic acid (MMA), dimethylarsinic acid (DMA) and arsenate (As Ⅴ) in bee pollen. Sample preparation was achieved by ultrasonic extraction with 0.20 mol/L sulfuric acid. The detection limits for AsⅢ, DMA, MMA and As Ⅴwere 1.0, 2.1, 1.2 and 3.1 μg/kg, respectively, and recoveries at two spiked levels were in the range of 79%– 1
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