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红药片定性鉴别方法探究
红药片定性鉴别方法探究(辽宁中医药大学,辽宁沈阳110032) 摘要:红药片原标准内容中包括红花、土鳖虫的显微鉴剐和白芷的薄层鉴别。本实验确立三七、当归的显微鉴别,增加了川芎、当归和红花的薄测层鉴别,改进了白芷的薄层鉴别条件,提高了红药片的质量标准,有利于控制红药片的质量。 关键词:红药片;鉴别;质量标准 中图分类号:R285 文献标识码:A 文章编号:1673-7717(2007)05-0986-02 红药片由三七、川芍、当归、土鳖虫、红花、白芷6味中药组成,是临床上应用多年而疗效显著的中药复方制剂,该方具有活血止痛、祛瘀生新之功效。用于跌打损伤,瘀血肿痛,风湿麻木等症有良好的疗效。为更好控制该品种的质量,笔者对其中川芎、当归和红花进行薄层鉴别,三七、当归进行显微鉴别,以控制其内在质量。 1实验材料 1.1实验仪器 紫外透射反射仪(北京市六一仪器厂)。Olympas电子显微镜。 1.2试剂与试药 硅胶G和硅胶H(青岛海洋化工厂生产),所用试剂均为分析纯。红药片(沈阳天益堂中药厂)、中药红花、当归、川芎等药材均购自沈阳市药材公司,经鉴定与《中国药典》2005年版所收载的品种相同。 2定性鉴别 2.1川芎和当归的薄层鉴别 2.1.1供试品溶液的制备 取红药片10片,除去糖衣,研细,置锥形瓶中,加乙醇40mL,超声处理40min,滤过,滤液至40水浴蒸干,残渣加石油醚(30~60℃)5mL使溶解,取上清液作为供试品溶液。 2.1.2阴性对照溶液的制备 取不含川芎和当归的本处方药材,按“2.1.1供试品溶液的制备”下方法制得。 2.1.3对照品溶液和对照药材溶液的制备 取川芎对照药材和当归对照药材0.5g,分别加石油醚(30~60℃)10mL,超声处理15min,滤过,滤液作为对照药材溶液。 2.1.4薄层结果 分别吸取上述4种溶液5μL,点于同一含有0.5%羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷一醋酸乙酯(5:1)为展开剂,展开后,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上,无相同颜色的荧光斑点。 2.2白芷的薄层鉴别 2.2.1供试品溶液的制备 取红药片20片,除去糖衣,研细,加丙酮20mL,超声处理20min,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.5mL溶解,作为供试品溶液。 2.2.2阴性对照溶液的制备 取不含白芷的本处方药材,按“2.2.1供试品溶液的制备”下方法制得。 2.2.3对照品和对照药材溶液的制备 取欧前胡素、异欧前胡素对照品,加醋酸乙酯制成每1mL各含1mg的溶液。另取白芷对照药材0.1g,加乙醚10mL,浸渍30min,时时振摇,静置,上清液作为对照药材溶液。 2.2.4薄层结果 分别吸取上述4种溶液5μL,点于同一含有0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷一醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开后,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上,无相同颜色的荧光斑点。 2.3红花的薄层鉴别 2.3.1供试品溶液的制备 取红药片20片,除去糖衣,研细,加丙酮20mL,浸泡15min,倾弃丙酮液,反复操作2次,常温下挥去药渣中丙酮,再以30mL水分3次浸泡,倾去水溶液,加丙酮10mL浸泡15min,滤过,滤液作为供试液。 2.3.2阴性对照溶液的制备 取不含红花的本处方药材,按“2.3.1供试品溶液的制备”下方法制得。 2.3.3对照药材溶液的制备 取红花对照药材0.1g,研细,以下步骤按“2.3.1供试品溶液的制备”下方法制得。 2.3.4薄层结果 分别吸取上述3种溶液5μL,点于同一含有0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以丙酮-甲醇-水(10:3:2)为展开剂,展开后,取出晾干在可见光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上,无相同颜色的斑点。 2.4三七显微鉴别 取红药片5片,除去糖衣,研细,取粉末适量,水和氯醛透化,置显微镜下观察,树脂道碎片含黄色分泌物,见图l。 2.5红花显微鉴别 取红药片5片,除去糖衣,研细,取粉末适量,水和氯醛透化,纺锤形韧皮薄壁细胞有1~2隔膜分隔,壁上常有斜网格纹理。 3讨论 对川芎和当归的薄层鉴别进行了探索,由于两者含有阿魏酸,薄层上相互干扰。根据药典及相关文献,采用对川芎和当归同时进行薄层鉴
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