公用实验业标准.doc

制订日期：2009年3月10日 公用实验作业标准 文件编号： 修订日期： 版次：A0 页数：7 1. 目的：制定此标准以使在验分析时，有正确之验方法。此标准适用于分析。本标准之制定、修订、废止需经相关管理层审议通过，呈技术部核决后实施。5.1 作业流程图：如图1 图1 5.2 取样 5.2.1 液体式样以专用烧杯采集适量有代表性之样品，样品不保存，需及时测试。  修订记要 年 月 日 年 月 日 年 月 日 核决 审核 确认 承办 修 订 者 5.2.2样品送至实验室后，以密封袋密封保存。 5.3 实验项目： 50mL ≦ 5[PKL/CGL] 依公用课送样频率 ≦ 2.8[ARP] 碱度（ppm） 100mL ≦ 2.6[ARP] 循环水 硬度（ppm） 50mL ≦30[PKL/CGL] ≦ 310[ARP] COD（mg/l） 20ml ≦150 PH / 6-8 碱度（ppm） 100mL ≦ 161[ARP] 酸洗废水 PH 6-9 COD（mg/l） 20ml 100(地标，二级) 锅炉水 PH 10-12 碱度（mmol/l） 100mL 8-26 氧化铁粉 Fe2O3含量（％） 0.3g ≧99.3 FeO含量（％） 0.5g ≦ 0.5 Cl-含量（％） 0.5g ≦ 0.2 H2O含量（％） 5～10g ≦ 0.2 表1 5.3 药配制： .3.1 碱度测试所需试剂： (1) 酚酞指示剂：称取g酚酞溶于mL95％乙醇中，。 (2) 甲基橙指示剂：称取0.g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。(3) 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：1份2g/L的甲基红酒精溶液和3份1g/L的溴甲酚绿酒精溶液混合后使用。 (4) 盐酸滴定溶液(0.10mol/L)：取mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1000Ml浓度标定如下：称取g烘干过的无水碳酸钠250mL锥形瓶中溶，加，用HCl溶液滴定至色，HCl溶液记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。：（mol/L） 式中C(HCl)——盐酸溶液的浓度mol/L；——称取的Na2CO3的实际质量，g； V——盐酸溶液消耗的体积mL。.3.2 硬度测试所需试剂： (1) 氨缓冲溶液（pH=10）：称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ200C=0.88g/mL）中。 注： ① 此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中反复开盖使氨水浓度降低而影响pH值；缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ② 以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11范围内，溶液 愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。 (2) 硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）,溶于水中，并稀释至100mL。 (3) 盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 (4) Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠（Na2C10H14N2O8·2H2O）溶解于1000mL纯水中 。 (5) 锌标准溶液：称取约0.8 g的ZnO, 溶于盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL。 锌标准溶液的浓度计算如下： ? ? （mol/L） 式中： ——ZnO的浓度，mol/L —— ZnO的称取量，g。 (6) Na2EDTA标准溶液的标定：吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断振荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色。 按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度： （mol/L） 式中：——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L； ????? ——锌溶液的标定浓度,mol/L； ????? V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,ml； ????? V2——所取锌标准溶液的体积,ml； (7) 铬黑T指示剂：将0.2g 铬黑T溶于15ml三乙醇胺及5ml甲醇混合溶液中。 5.3.3 氧化铁粉测试所需试剂： (1) 氯化亚锡溶液：将125g分析纯SnCl2 溶解于100ml的分析纯浓盐酸中，然后加蒸馏水稀释到1000ml。 (2) 高锰酸钾溶液（0.1N）