滴定分析一般步骤.pptVIP

第十四章 定量分析的一般步聚;第一节 试样的采取和制备;一、气体试样的采取 根据不同情况采用不同方法。 如：采取大气试样，通常选择离地面50~180 cm的高度采样， 使所采气样与人呼吸的空气相同。 对于烟道气、废气中有毒污染物的分析，可用空瓶或大型 注射器吸入的方法采样，如果有毒污染物的浓度较稀，则 使一定体积的气体通过适当的吸收剂浓缩之后再测定。 二、液体试样的采取 1. 装在大容器里的液体，只要充分搅拌后即可取样。若样品不 很均匀，则在容器不同深度取样后混合均匀后即可作为分 析试样。;2. 分装在小容器里的液体，应从每个容器中取样，然后混合均 匀，作为分析试样。 如采取自来水管中的水样，取样前先将水龙头打开放水10~15 分钟，再用干净瓶子收集水至满瓶。 若采取河池中的水，则应在河的不同深度和不同部位取样。 采样时可将干净的瓶子塞上塞子，塞子系一根绳，瓶底系一 铁铊或石头，沉入离水面一定深度处，拉绳拔瓶塞，让水灌 满瓶后再取出，按同样方法在不同深度不同部位取多份水样混合，即为分析试样。 三、固体试样的采取和制备 (一) 矿石试样 为了使采取的试样具有代表性，要根据矿石的堆放情况、; 颗粒大小，从不同部位不同深度选取多个取样点。采样量 可根据 以下经验公式进行计算： Q=Kd a Q为采取试样的最低重量(kg); d为试样中最大颗粒的直径 (mm); K和a均为经验常数，可由实验求得，通常K值在 0.02~1之间， a值在1.8~2.5之间。地质部门规定a值为2， 则Q=Kd2 。 所以矿石的颗粒越大，采样量越多。 例如：采取某矿石试样，若矿石的最大颗粒直径为20 mm K为0.25，则应采的矿石至少为Q=0.25(20)2=100kg 如果同样的矿石其最大颗粒直径为10 mm，则Q=25kg 显然取数十公斤样送到化验室是很不方便，不仅量大且 不均匀。欲将原始试样制备成量少而高度均匀的试样，; 需经过破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤 (二) 金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，对于片状或丝状的金属或合金试样，剪取一部分即可进行分析。对于钢锭或铸铁，由于其表面和内部的凝固时间不同，组成可能不十分均匀，取样时应先将表面清理，再用钢钻在不同部位不同深度钻取碎屑，混合均匀，即为分析试样。 (三) 粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，因此可在不同部位采取少量试样混匀，即可作为分析试样。 (四) 湿存水的处理 一般试样往往由于其表面及孔隙中吸附了空气中的水分而含有湿存水，其含量多少随试样的粉碎程度和放置时间长短而 ;改变。在进行测定之前，必须先将试样放进烘箱，在100~105 ℃烘干。;第二节 试样的分解;一、无机试样的分解 无机试样的分解有溶解法和熔融法。 (一) 溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法称为溶解法。 1. 水溶法：对可溶性的无机盐直接用水溶解制成溶液。 酸溶法：利用酸的酸性、氧化还原性、形成配合物的性质使 试样溶解。 盐酸(浓，相对密度1.2，37%，12mol/L) 能溶解比氢更活泼的金属(包括锡、锑)、弱酸盐(碳酸盐、磷酸盐)、某些氧化物(CaO，MgO，Fe2O3，MnO2)、某些硫化物(如ZnS，Sb2S3，FeS，SnS等)、某些硅酸盐(如只含Ca, Mg的)。盐酸与H2O2或溴水一起能代替硝酸溶解铜、镍、钴、钢、合金、;黄铜矿等。 (2) 硝酸(浓，相对密度1.4，65%，14mol/L) 硝酸是强氧化剂，溶解能力强。不溶于盐酸的铜、铅、铋、钴等都可用硝酸溶解。但金、铂族金属、铌、钽、钛、锆等 不溶。金属铝、铬因表面被氧化不能进一步溶解。锑、锡、钨等因与硝酸生成沉淀不能溶，硝酸能溶解绝大多数硫化物(HgS, Sb2S3, SnS2等除外)。 (3) 王水 3份体积浓盐酸和1 份体积浓硝酸混合即为王水，溶解能力很强，可以溶解金、钯、铂以及HgS， S