RCC-M 2007： ANNEX FV 确定氯、氟及硫含量的化学分析方法.doc

（RCCM2007附录FV确定氯、氟及硫含量的化学分析方法 ×106 （mg/kg） 注：对于空白试验的测定，尽可能小地稀释分析溶液。 1.8 稀释倍数（F）计算方法的例子 F（样品或空白试验） 2 用离子色谱法分析氯、氟和硫的含量 这仅仅是氯元素可供选择的一种方法。高浓度的硝酸盐可能影响分析的结果。 2.1 原理 测量原理是通过一个小回路，将未知试样注入带有电导检测功能的离子交换色谱系统中，进行测定。 2.2 范围 该方法适用于氯、氟和硫在产品或材料中的含量超过10 mg/kg和在溶液中的含量超过5μg/ kg的情况。 2.3 仪器 1 - 色谱仪； 2 - 带有导电检测系统的液态离子交换色谱系统包括： 电位记录仪或峰值积分仪； 一个前置的交换柱，如HPIC-AG2 P/N 031022（DIONEX）； 一个阴离子交换分离柱； 背景噪声消音柱； 一个值在100～350μl之间的容积注入回路。 3 - 容积分别为100、200、1000和5000μl的微量吸管。 2.4 试剂 2.4.1 分离柱洗提液 分离柱洗提液应该根据所用设备的机构而制备，且与分离柱及待测元素相容。 2.4.2 母溶液 由NaCl制备1 g/kg[Cl]溶液； 由NaF制备1 g/kg[F]溶液； 由H2SO4制备1 g/kg[S]溶液。 2.5 标定溶液的制备 通过稀释的方法，用母溶液（2.4.2）制备下面的参比溶液： 0.050 mg/kg Cl- +0.050 mg/kg SO4- - + 0.050 mg/kg F- 溶液； 0.100 mg/kg Cl- +0.100 mg/kg SO4- - + 0.100 mg/kg F- 溶液； 0.150 mg/kg Cl- +0.150 mg/kg SO4- - + 0.150 mg/kg F- 溶液； 0.200 mg/kg Cl- +0.200 mg/kg SO4- - + 0.200 mg/kg F- 溶液。 2.6 操作流程 用洗提液作介质平衡色谱系统，得出稳定的基线。用分析溶液冲洗试样回路，然后注入试样溶液（稀释25～50倍）。根据之前使用的标准溶液（2.5）的滞留时间在各自的分离柱色谱图上标出在Cl- 、F-和 SO4- -×106 （mg/kg） 3用硝酸汞溶液滴定法测定氯含量 这种方法用在100ml试样0.2 mg/kg的溶液。卤族元素如溴和碘的存在会影响氯含量的检测。这种方法适用于通过浸滤释放的氯原子的含量（见B.3节HgCl2。二苯基卡巴腙和溴酚蓝的混合指示剂被用来检测过剩的Hg2+。滴定结束点是形成了紫罗兰的汞和基卡巴腙的混合物。 3.2 设备 用于滴定测试的标准玻璃器皿：800ml的烧杯；表面皿；500ml容量瓶。 电热板； 精度1为0.01ml的5ml微量滴定管； 5μm的微孔滤纸； 棉手套。 3.3 试剂 3.3.1 硝酸 优级纯硝酸，d = 约1.40。 3.3.2 0.014N硝酸汞标准溶液 在50 ml去离子水中加入0.5ml的浓硝酸（3.3.1），然后用此溶液溶解约2.4g的硝酸汞（Hg(NO3)2·H2O）。用去离子水稀释到1000ml。必要时进行过滤，并用氯化钠标准溶液（3.3.3）标定。 确称0.1649g优级纯的氯化钠。氯化钠预先在105℃烘干，用去离子水溶解并稀释到1000 ml。 mg/l的氯化钠。 3.3.4 混合指示剂 在75 ml 95%乙醇中，溶解0.5g晶状二苯基卡巴腙和 0.05g粉末状溴酚蓝末。加酒精稀释至100 ml，该溶液保存在棕色的瓶子里，保存期为6个月。 3.3.5 约0.04N的硝酸（HNO3） 在1000 ml的容量瓶中加入3 ml的浓硝酸（3.3.1），用去离子水稀释至1L。 10g氢氧化钢溶解在100 ml去离子水中，并稀释到1L。 在100 ml烧杯中加入10ml的氯化钠标准溶液（3.3.3），加5滴混合指示剂（3.3.4）。逐滴加入溶液（3.3.5）直到烧杯中出现黄色，然后再补滴0.1ml的溶液。 用硝酸汞溶液（3.3.2）滴定此溶液，直到变成紫罗兰色并稳定。为更好的观察色变，建议在烧杯下放一张白纸。 （1） 式中： C——氯化钠标准溶液的浓度（100mg/L）（2.3.3）； S——试样的容积（10ml）；V1——用于试样的滴定溶液的用量（ml）； V2——用于空白试验的滴定溶液的用量（ml）。 N必须接近0.014 （2） 式中：——用于试样的滴定溶液用量（ml）； ——用于空白试验的滴定溶液的用量（ml）； N——硝酸汞溶液的当量浓度； ——分析试样的体积（100ml）。 减去从空白试验得到的值。 对照（1