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实验二 托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别
一、目的要求
了解托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别方法及实验原理。
二、实验原理
1、托烷生物碱类的鉴别 莨菪酸经发烟硝酸加热生成三硝基衍生物,再加入醇溶液和固体氢氧化钾,则转变为紫色的醌型化合物(Vitalis反应),托烷生物碱类的结构中均含有莨菪酸,因此该类化合物可用Vitalis反应鉴别。
2、芳香伯胺类的鉴别 芳香伯胺类在盐酸存在下,与亚硝酸钠作用,生成的重氮盐与碱性β-萘酚反应,生成偶氮化合物沉淀。
3、丙二酰脲类的鉴别 丙二酰脲类在碳酸钠溶液中与硝酸银试液反应,先生成可溶性的一银盐,继之再与过量硝酸银作用,生成不溶性的二银盐白色沉淀。
三、仪器与试剂
仪器:单盘电光天平(TG—328A),试管,水浴锅,移液管,滴管。
药品:硫酸阿托品、盐酸普鲁卡因、苯巴比妥
试剂:发烟硝酸、乙醇、乙醇制氢氧化钾试液、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液、碳酸钠试液、硝酸银试液
四、实验内容
1、硫酸阿托品中托烷生物碱的鉴别 取硫酸阿托品约10mg,置试管中加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,即显深紫色。
2、盐酸普鲁卡因中芳香伯胺的鉴别 取盐酸普鲁卡因约50mg,置试管中,加稀盐酸1ml使溶解,加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,呈猩红色。
3、苯巴比妥中丙二酰脲的鉴别 取苯巴比妥约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2min,滤过。滤液置试管中,逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
五、思考题
1、试述托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类药物的结构特点及理化性质。
2、写出盐酸普鲁卡因、苯巴比妥的结构,并分析其构性关系(以反应式表示)。
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