气相色谱仪操作与维护.pptVIP

气 相 色 谱 仪 操 作 及 维 护基于GC7890A＆FID检测器;第一部分 气相色谱简介;;工作原理： 气相色谱以气体作为流动相（载气），当样品进入色谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依次从色谱柱流出。 当流出有机物经过FID检测器时，在氢火焰高温里会产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。 ;基本操作 1）检查仪器电源连接是否正常。 2）打开载气钢瓶气阀（输出压力0.4-0.5MPa）、氢气发生器及空气泵开关。 3) 打开气相色谱仪电源开关，打开电脑色谱工作站。 4）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。 5）FID检测器温度达到150℃以上，点燃FID检测器火焰。 6) 仪器稳定后，适当进行老化，老化结束后，基线平稳，开始进样分析。 7）分析结束后，将仪器柱温箱、检测器、进样器温度均设置到50 ℃以下，关闭氢气、空气，待温度降至设定值时关闭仪器电源，最后关闭载气（若为极性柱最好载气在多通一段时间，以延长使用寿命）。;3.1管线及净化器;进样口重要组成部分：1.隔垫2.衬管3.分流平板4.石墨密封垫;关于隔垫吹扫设置，为了带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象，流量设置一般为1~3ml/min。 ;隔垫的故障排除方法（1）现象 ：额外峰/园丘峰 可能原因： 隔垫漏气排除方法： 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的隔垫或在相对较低的进样口温度下进样。（2） 现象 ：大峰后基线漂移可能原因 ：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般用直径大的针头时容易引起）。排除方法： 更换隔垫，用针头较细的注射器（3）现象： 保留时间延长或缩短可能原因： 载气在隔垫处或柱连接处漏 排除方法 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处;第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护;衬管的清洗和玻璃棉的使用;分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换;都验涌望颧祭杯妄瀑静缎启摔菌称饺舆铅申定同漱舜非露依相宿往仇株哟气相色谱仪操作和维护气相色谱仪操作和维护;3.3色谱柱;恒温：组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析 。 在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定，基线稳定。 后流出的峰展宽。 程序升温：组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温 。 当组分有较宽的沸点范围 (100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 色谱柱的保存注意事项： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 ;色谱柱的维护 正确老化色谱柱 色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用后； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长。 按实际工作时的柱温程序重复升温，可以使色谱柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱检测器端，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10-20℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。;推荐流量 推荐的检测器温度 250℃ 如果检测器温度＜150 ℃，火焰将无法点燃 检测器温度最好高于炉温50℃ ;FID点火故障;FID的维护轻度污染可以再350℃烘烤一段时间污染较严重时：;FID的维护;谢谢!感谢安捷伦科技公司提供相关资料