投射电镜tem2200fs操作规程-修改版.docVIP

JEM-2200FS透射电镜操作规程 全程视频监控，不明白处请多问，坚决禁止盲目操作。 换样品： 插入和取出样品杆示意图，插入和取出样品杆的过程，一定不要蛮力拧样品杆，防止样品杆损坏。 放入样品杆方法：插入样品杆（注意：插入样品杆时严禁旋转样品杆），打开真空开关（提拔式开关，switch to pump），对样品预抽室抽真空(手先轻抵样品杆底部，等抽真空开始后即可松手，等待)，直至高真空指示灯亮（绿灯），再等待5分钟，切记。将样品杆顺时针分两次共计90度旋入侧角台。旋进时，需加水平方向力拉住样品杆以防样品杆快速吸入测角台，引起测角台损坏。 取出样品杆方法：往外轻拉样品杆，拉不动时逆时针旋转较大角度（约85度左右）至转不动；转不动时再轻拉样品杆一小段距离，逆时针旋转小角度（约5度左右）到转不动，再缓缓轻拉样品杆到绿灯亮（切记不要用力过猛全部拔出，会导致真空度下降主机保护）；打开放气开关（提拔开关，switch to air），等待，样品杆会自动松动（有氮气轻推样品杆，不要用力拽样品杆），取出样品杆。可更换需要观察的样品，一定要轻拧螺丝，不要过力，因为压舌有一定的弧度，轻拧即可达到固定载网的目的。但也不要松垮，防止载网滑落。 观察： （check真空，方法：1.软件界面montor value status 观察specimen/PIG电流：33-34微安 2..到隔间看真空度，拧4档后，真空度1.5即可）打开BeamValve，插入1#聚光镜光阑和2#物镜光阑（操纵板上的按钮CLA-1#-OLA-2#），利用BRIGHT NESS、SHIFT X、SHIFT Y、IMAGE X、IMAGE Y、放大倍数、焦距等旋钮调整TEM的图象，直至满意。(Brightness 需不断调节，逆方向欠焦，欠焦为亮边，顺方向过焦，过焦为黑边，调Z可达到高分辨，3D重构，不宜调Z) 采集图像： 启动Gatan Digital Micrograph软件，（按TV键进行切换，按start view采集图像——不是照相，是转换CCD）须注意，在Gatan CCD （右侧电脑）上观察的图像大约为Hamamazu CCD（左侧电脑） 中观察图像的9倍。利用Live FFT（傅立叶变换）调节焦距，像散，获得高质量的图像（此界面下，出现环则焦点不对，环越少则越好，中心圆最大，不圆则调像散，OBJ stig调物镜像散下方x，y，condense stig调聚光镜像散，上方X,Y调光斑位置），采集(照相，点击start aquire))。存储位置为E：盘下划好的区域，请大家按类建立自己的文件夹，不得随意存储。图像存储格式，默认是“*.dm3”，转换可以在测样结束后，一次转换为“*.tiff”。 物镜光阑的使用： 当图像衬度较低时，可使用物镜光阑。按下物镜光阑按键，选择自己需要的物镜光阑孔径，按下DIFF开关，此时显示器上将出现明暗两个光斑。利用物镜光阑调节按键，调整外圈光斑位置，使两个光斑成同心圆。 电子衍射的使用： 图像保持在正焦点上，物镜光阑置于零点位置。利用选区光阑，选取合适的选区光阑孔，套选需要衍射的位置，点击DIFF，调整衍射聚焦，选择相机长度和BRIGHT NESS，选择合适的曝光量，利用CCD或底片抓图。 高分辨图像的获取： 电子光路系统1~5合轴：电子枪在spot size 1下平移置CCD中央，聚光镜在spot size 5 下平移置CCD中央。一般情况下，不需调整此项。 电压中心的调整（适用于较高倍数下，在较低倍数时仅需电流中心调整即可）：在明场下，按下HT键。若图像不同心收放，则需要调节主面板上DEF X、DEF Y旋钮，单向收放消除。 像散的调整：启用Gantan 软件中的Live FFT，按下右侧控制面板OBJ Stig按键，调整DEF X、DEF Y使傅立叶变换图中，椭圆变为同心圆，关闭OBJ Stig使仪器恢复到明场状态；另外一种方法是在试片上选择一处边缘厚度较均匀处，再以一小洞或一小突起物做为成像标的物，初步调整Focus 钮，使小洞或突起物影像一半在underfocus状态另一半在overfocus状态，注意：此时小洞或突起物之边缘在underfocus边会产生一道亮（白）线，而在overfocus边会产生一道暗（黑）线。按下OBJ STIG键，旋转DEF X,Y钮，使小洞或突起物边缘均转为亮线或均转为暗线，再调整OBJ-Focus使小洞或突起物边缘之明线或暗线同时消失，此时图像是在in-focus状态。 进行PHOTO操作即可获得高分辨图像，或用Gatan CCD获取图像。 刷卡下机： (首先，调小亮度，观察左侧电脑右边对话框蓝色峰高低于绿线) 关闭BeamValve；退出所有光阑；关闭Hamamatsu CCD；刷卡下机