气相色谱仪确认方案.docVIP

气相色谱仪确认方案 适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。 职责 仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。 验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员：负责工作的管理，协调工作。 质量受权人：批准确认方案、确认报告。 内容 本方案依据、《验证管理程序》、《检验方法验证》。供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。设计确认结果及评价见表一。安装确认目的供电电：电压220V、50Hz。 供电电源：接地应良好，无静电产生 线路连接：各接口连接正确 管线连接：各接口连接正确仪器清单与备件：应齐全。 确认结果及评价见表。确认开关应灵活。指示灯应明亮。色谱工作站校验应经过校验确认结果及评价见表。确认 计量设备或器具应经过校验，并在校检周期内。 Q：C16峰面积（uV×sec） W：取样量（g） C：库仑（A×sec） X：分流比1/40 标准：正十六烷的S(C/g):应≥0.01 进样精密度 色谱条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管色谱柱，柱温：50℃，进样口：220℃，检测器：250℃，流速：1.0 ml/min(根据柱子孔径可适当调整)，分流比5:1，载气：氮气，传输管及样品环管温度：120℃，瓶温80℃，平衡时间20分钟。 样品溶液制备：称取乙醇适量，用水稀释成0.4mg/ml溶液，即得。 测定法：精密量取样品溶液1.0ml，于顶空瓶中，立即封瓶。以顶空进样方式注入气相色谱仪，记录色谱图，并计算峰面积RSD(至少进样5针)。 标准：峰面积RSD(至少进样5针) 应≤2.0%。 电子记录 工作站测试：确认电子文档建立、执行、跟踪、报告及存档。 打开软件，设置软件连接通道，让软件与气相色谱仪硬件成功连接后，自动进行分析模块配置，硬件模块（系统控制器、进样口、FID、附加加热器、附加流量控制）与软件测试模块应一致。 硬件测试：进样口温度、柱子流速、吹扫流量、分流比、检测器FID温度、点火装置、气源流量监控，在硬件允许范围内，任意设置参数值应与监测值保持一致。 创建方法文件，保存（能在硬盘上找到电子文档）后，打开日志文档应有创建日志记录；加载方法文件应正确执行设置参数；打开日志文档应有运行方法文件日志记录；创建批处理文件应按照方法文件逐行正确执行；打开日志文件应有批处理文件执行日志记录；打开数据存储路径应有电子文档。运行离线工作站，打开数据文件，创建报告文件，对多个文件统一处理，格式及报告内容应一致；操作者、方法文件、数据文件、进样日期应正确记录，关闭系统，再启动系统应有前次关闭系统日志。工作站重复测试3次均应正常。 电子记录格式、内容：包括操作者、方法文件、数据文件、进样日期、数据处理日期、序号、保留时间、分离度、理论塔板数、峰面积、面积百分比等，应符合要求。 性能确认结果及评价见表。该严格按本方案规定内容，当条件发生变更时应报质量部审核，并经批准后再进行重新。 当进行重大检修或使用条件发生变更时，应重新进行。 每年进行校验再。电压220V、50Hz 供电电源 接地应良好，无静电产生各接口连接正确各接口连接正确应齐全色谱工作站 仪器硬件 应通过色谱工作站自检，形成自检报告 电子记录形式 格式、内容应符合设置要求 仪器硬件 系统检查 应通过检查，形成自检报告 仪器校验应经过校验应经过校验，并在校检周期内 S= 项目 标准规定 确认结果 进样精密度 RSD≤2.0% 乙醇浓度 序号 第1针 第2针 第3针 第4针 第5针 峰面积 RSD= 电子记录（工作站测试） 硬件模块与软件测试模块 应一致 硬件测试 设置参数应与监测值保持一致 记录系统 工作站重复测试3次均应正常 第一次 第二次 第三次 电子记录格式、内容应符合要求 结论 记录人 日期 年 月 日 验证管理员 日期 年 月 日 第6页 共5页 药品生产质量管理文件