卷烟主流烟气中铬镍砷硒镉铅的测定.doc

《卷烟 主流烟气中 铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法》实验报告 概述 卷烟主流烟气中Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se6种元素为Hoffman名单卷烟烟气中的有害物质。Ni、Pb、Cd、Cr为重金属元素，易在体内蓄积而对人体产生较大的危害。Se是生命必须的基本微量元素之一，但食物中含5ppm或饮料中含0.5ppm的Se对人有潜在的危险。As和它的化合物几乎全是剧毒。 2005年8月，十届全国人大常委会第十七次会议表决批准了WHO《烟草控制框架公约》（FCTC），FCTC在我国正式生效。我国对烟草制品管制和披露建议方案中包括卷烟主流烟气中Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se 6种元素。建立测定卷烟主流烟气中Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se的方法，可以为我国履行FCTC，对管制成份的披露提供技术支持。同时对减害降焦研究有关卷烟烟气中有害元素方面提供技术支持，因此制定卷烟主流烟气中Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se的测定方法，对于本行业具有重要的现实意义。 文献显示，国内外对烟草中微量元素和重金属检测的样品前处理方法和检测方法进行了大量研究，并取得了较大进展。测定方法包括分光光度法、原子光谱法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS—Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,）等。其中卷烟烟气中有害元素的测定基本采用电感耦合等离子体质谱测定技术。电感耦合等离子体质谱是以电感耦合等离子体（ICP）为离子化源的质谱分析方法。该方法几乎可分析地球上所有元素，灵敏度高、检出限低、线性检测范围宽，且可进行多元素分析。由于卷烟烟气中Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se含量较低，利用ICP-MS的特点同时进行多元素测定时一种比较合适的方法。 原理 按照GB/T19609调节样品，抽吸卷烟，用静电捕集管收集主流烟气粒相物，用加有10%（V/V）硝酸的吸收瓶收集气相物。粒相物用甲醇萃取转移至消解罐，在加热板上使萃取液蒸发至近干，然后进行微波消解、转移、定容。吸收瓶经超声后，将气相物吸收液转移至容量瓶。在选定的仪器参数下，，。水，超纯水·cm）调谐液10 μg/L：钇铈钛（% 硝酸溶液）。 ℃的冰箱中保存，有效期一年。 3.6内标液 3.6.1内标储备溶液10 mg/L： （5% 硝酸溶液）。 ℃的冰箱中保存，有效期一年。 3.6.2内标溶液1 mg/L：取内标储备溶液5 mL, 用%的硝酸（.2.1）稀释定容50 mL。℃的冰箱中保存，有效期3个月。 3.7 标准溶液.1 标准空白溶液：5%硝酸（3.2.1）。 3.7.2 铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准储备液，浓度10 mg/L。 ℃的冰箱中保存，有效期一年。 3.7.3 铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液 准确移取不同体积的混合标准储备液（.6.1）至不同的塑料容量瓶（）中，用%的硝酸（.2.1）稀释定容，得到不同浓度的标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。 4.1 20孔道转盘型吸烟机（带静电捕集器） 4.2 静电捕集管 4.3 70mL石英吸收瓶 4.4 塑料瓶，50 mL。 .5 分析天平，感量0.0001 g。 .6 密闭微波消解仪（配微波消解罐）。 .7 电感耦合等离子体质谱仪。℃条件下预反应约30min直到没有气泡和黄色烟雾产生，冷却至室温。 7.2.1.4 补加1mL硝酸（3.2）和2mL过氧化氢（3.3）。 7.2.1.5 密封消解罐，置于微波消解仪（4.6）中。按设置的微波消解程序（表1）进行消解，至消解完全，溶液透明。同时做空白实验。 表1 微波消解升温程序 起始温度 （℃） 升温时间 （min） 终点温度 （℃） 保持时间 （min） 室温 5 10 5 100 5 130 5 130 5 160 5 160 10 190 20 7.2.1.6 消解完毕，待微波消解仪 () 温度降至后取出消解罐将试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶（.4）中，用（.1）冲洗消解罐34次，清洗液转移至容量瓶（.4）中然后用（.1）定容，摇匀后 测定 .3.1 电感耦合等离子体质谱仪参数 电感耦合等离子体质谱仪测定条件如表。表 电感耦合等离子体质谱仪测定条件 射频功率 1300 w 载气流速 1.20 L/min 进样速率 0.1 mL/min 获取模式 全定量分析 重复次数 3 结果的计算与表述 .1 计算 试样中含量，按式进行计算：…………………………..（1） 式中： XX1——粒相物中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量，单位为纳克每支（ng/cig）； X2——气相物中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量，单位为纳克每支（ng/cig）。 粒相物中的含量，按式进行计算： ……………