电感耦合等离子体质谱法测定硫时不同形态硫的影响-岩矿测试.pdfVIP

２０１２年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ７７～８２ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０１ ００７７ ０６ 电感耦合等离子体质谱法测定硫时不同形态硫的影响 １ ２ ２ １ 黄志丁 ，王　军 ，逯　海 ，杨晓进 （１．北京化工大学化学工程学院，北京　１０００２９；２．中国计量科学研究院，北京　１０００１３） 摘要：电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）常常被应用于矿石、蛋白质和化石燃料等材料中硫含量的测定。 文章综合研究比较了四极杆电感耦合等离子体质谱（Ｑ－ＩＣＰ－ＭＳ）和扇形磁场电感耦合等离子体质谱 （ＳＦ－ＩＣＰ－ＭＳ）测定硫的灵敏度、检出限及空白干扰。重点考察了两种不同的样品介质（水和２％ ＨＮＯ） ３ 中不同形态的硫对ＳＦ－ＩＣＰ－ＭＳ测定硫信号的影响，并且深入研究了影响的原因。结果表明，硫含量相同 ２－ ２－ ２－ ２－ 但形态不同的含硫阴离子（Ｓ 、ＳＯ 、ＳＯ 、ＳＯ ）在２％的ＨＮＯ介质中的信号比在水介质中的信号稳定， ２ ３ ３ ４ ３ ２－ ２－ ２％的ＨＮＯ更适合于作为ＩＣＰ－ＭＳ测定硫的介质。在２％的ＨＮＯ介质中，Ｓ 、ＳＯ 中Ｓ的ＩＣＰ－ＭＳ测量 ３ ３ ３ －１ －１ ２－ ２－ 灵敏度（即标准曲线的斜率）分别为７８２８ｃｐｓ／（ｇ·Ｌ ）、５５２８ｃｐｓ／（ｇ·Ｌ ），ＳＯ 和ＳＯ 的测量灵敏度 μ μ ４ ２ ３ －１ －１ ２－ ２－ ２－ 分别是为１３２１ｃｐｓ／（ｇ·Ｌ ）、１２９９ｃｐｓ／（ｇ·Ｌ ）。Ｓ 和ＳＯ 的灵敏度分别约为ＳＯ 的６倍和４倍；而 μ μ ３ ４ ２－ ２－ ２－ ２－ ＳＯ 的灵敏度与ＳＯ 基本一致。主要原因在于Ｓ 、ＳＯ 形态的硫在 ＨＮＯ介质中形成了气态的ＨＳ和 ２ ３ ４ ３ ３ ２ ＳＯ，相当于提高了雾化效率，从而使这两种形态硫的灵敏度大幅度提高。 ２ 关键词：硫；形态；电感耦合等离子体质谱法；灵敏度 中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６５５．６；Ｏ６１３．５１ 文献标识码：Ａ ＴｈｅＥｆｆｅｃｔｏｎＳｕｌｆｕｒＳｐｅｃｉｅｓｄｕｒｉｎｇＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｆｕｒｂｙ ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ ２ １ ＨＵＡＮＧＺｈｉｄｉｎｇ，ＷＡＮＧＪｕｎ ，ＬＵＨａｉ，ＹＡＮＧＸｉａｏｊｉｎ （１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００２９，Ｃｈｉ