多晶硅植物原料分析讲座.pptVIP

多晶硅原材料分析;第一章　硅粉分析;仪器分析： 　　　Ｘ-射线荧光光谱法，优点是能同时检测多个元素、速度快，不破坏样品，操作简便； 　　　ICP-AES法，能同时检测多个元素，分析速度快，取样量少，操作简便； 　　　ＡＡＳ法，灵敏度高，取样量少，低浓度下分析准确度高，操作较简便； 　　　各种仪器均有其他仪器无法比拟的优点，各种仪器在检测时有一定的互补性。;化学分析与仪器分析比较 　　　化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(0.1g)组分的分析。 　　　特点：准确度高；成本低廉。操作复杂，过程时间长，受人员因素影响大。 　　　仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(0.1mg)组分的分析。 　　　特点：灵敏度高，取样量少，在低浓度下的分析准确度较高，快速；仪器设备较复杂，价格较昂贵。;二、硅粉粒度;2.振筛机 3.粒度分析 取样量：40—80g 分析天秤称量，准确至小数点后４位 筛分时间：8—15min;三、硅粉中杂技元素含量分析; 2.试剂与仪器 2.1 氢氟酸（密度1.14g/ml），分析纯； 2.2 硝酸，分析纯（1+1）； 2.3 硫酸，分析纯（1+1）； 2.4 盐酸，分析纯（1+1）； 2.5 盐酸羟胺溶液，分析纯（10g/L）； 2.6 1，10－二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取1.25g1，10－二氮杂菲(C12H8N2·H2O)置于烧杯中，加2ml盐酸（4.4），加入约300ml水，溶解后用水稀释至500ml，混匀。 ;2.7 乙酸－乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）置于烧杯中，加入500ml水，溶解后过滤于1000ml容量瓶中，加入240ml冰乙酸（密度1.05g/ml）用水稀释至刻度，混匀。 2.8 混合显色溶液：移取1单位体积盐酸羟胺溶液（4.5），1单位体积1，10－二氮杂菲溶液（4.6），2单位体积乙酸－乙酸钠缓冲溶液（4.7），混匀。一周内使用。 2.9 铁标准贮存溶液：称取0.2860g预先在600℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁置于烧杯中，加入30ml盐酸（4.4），低温加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铁200ug。 2.10 铁标准溶液：移取50.00铁标准贮存溶液（4.9）于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含铁50ug。 2.11 仪器：分光光度计。 ; 3.分析步骤 3.1 试样：样品粒度通过100目（约0.150mm）筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。 3.2 试料：称取1.0000g试样（5.1）。 3.3 空白试验：随同试料做空白试验。 3.4 测定 3.4.1 将试料（3.2）置于100ml铂皿中，加入0.5ml硫酸（2.3）、20～25ml氢氟酸（2.1），分次滴加硝酸（2.2）直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。;3.4.2 将铂皿置于450±25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。 3.4.3 于铂皿中加入5.0ml盐酸（2.4），沿皿壁加入20～30ml水，加热至残渣完全溶解，冷却。 3.4.4 移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。;3.4.5 取25mL试液（或按表1移取试液3.4.4），置于100ml容量瓶中。 3.4.6 加入20ml混合显色溶液（2.8），用水稀释至刻度，混匀。放置15min。 3.4.7 将部分溶液（3.4.6）移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 3.4.8 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。 ;3.5 工作曲线的绘制 3.5.1 移取0.00，1.00，2.00，4.00， 6.00（可选），8.00ml铁标准溶液（2.10），分别置于一组100ml容量瓶中。 3.5.2 按表一加入与移取试液体积相等的空白试验溶液（3.3），以下按3.4.6和3.4.7进行。 3.5.3 减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4.分析结果的表述;式中：m1―自工作曲线上查得得铁的质量，ug； V0―试液总体积，ml； V1―移取试液体积，ml； m0―试料的质量，g。;5.允许差 ;二) 、铝含量;２.5 抗坏血酸，分析纯，用时现配（10g/L）； ２.6 六次甲基四胺，分析纯，300g/L； ２.7 铬天青－S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青－S置于烧杯中，加水和无水乙醇各25ml，溶解后加入475ml水，用无水乙醇稀释至1000ml，混匀。 ２.8 铝标准贮存溶液：称取0.2500g金属铝置于聚乙烯杯中，加入