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Waters报错解析附图
仪器总共有6个进液管:一根绿色管是进液洗针,一根白色管是进液在线洗泵,另外四个进液管是流动相的四个通道。一切准备工作就绪,仪器开始工作了,以前总是不知道新仪器里面是空的怎么弄,今天总算见识了。拿水和甲醇灌吧,把所管路灌满,多灌几分钟,压力稳定就可以了。如泵有流量设定范围、流量准确度、流量精度;自动进样器有进样量重现性、 交叉污染、进样量准确性、反复进样次数等; 柱温箱有温度范围、温度控制精度、紫外检测器有波长范围、带宽、波长准确度、波长重现性、噪声、漂移等等。介绍下如何验收指标:1.流量准确度:设置流量为1.0mL/min,用一个干燥的10mL容量瓶(称重好的)接留出液,一接开始记时,准确装满10mL停止。再去称量,得到水的重量。水的重量除时间即是流量准确度。2.流量精度:照流量准确度连续测定几次计算RSD3.检测器基线噪声:停留流动相一个小时,选择响应最大的峰为结果4.检测器基线漂移:停留流动相一个小时,从开始到结束看上下漂移最大的为结果5.重现性:做整台仪器的重现性,用甲醇做流动相,工程师带的色谱柱、标准品,反复进样几次测试峰面积的RSD6.进样量准确度:分别进20、40、60、80、100uL看线性7.交叉污染:进一个标准品后进个空白看污染情况RSD值的学名是relative standard deviation(相对标准偏差)也称变异系数coefficient of variation,CV. Excel中公式如下: RSD=STDEV( )/AVERAGE( )*100 假设是这五个数据0.100,0.0999,0.0996,0.1002,0.100用excel 算他们的平均值是0.09994 他们的STDEV算出来是0.000219,RSD=STDEV/平均值*100=0.2192。 现在不流行用RSD了,改用“不确定度”来表示分析结果的“可靠程度”。液相报错 “plunger homing over press”如何处理:今天开仪器,2695打开以后进入自检,突然听到报警声,过去一看,出现了一个报错提示,“plunger homing over press”。按确认后又继续自检,然后还是出现一样的报错。只好去查看仪器报错的说明了。说明是这样写的:Plunger homing over pressureAlarmHomingRestriction:The solvent delivery system detected excessive pressure while moving the plunger forward to its home registration position. This condition may be caused by:@Failure to remove the pin栓 plug塞子,栓 restrictor;@Clogged 堵塞 in-line filter at the solvent delivery system;@Blockage in the waste line;@Excessive restriction between the solvent delivery system and the sample loop;@Failure of the sample loop to vent出口 the solvent delivery system to atmosphere by opening valves V1, V2 and V3. 我看了信息之后,回头想了想,也许是最近样品量大,仪器脏了。既然是over press,肯定是哪里超过了自检压力,应该是@Excessive restriction between the solvent delivery system and the sample loop;可能性最大。既然是超过了自检压力,泄压应该可以自检通过吧。我根据流路,看到泵后的第一个保护柱。如下图照片红色标记:于是我拿扳手拧开了左边进口泄压,再重新自检,自检通过。原来就是这个在线过滤器inline filter脏了,拆下来洗吧。拆了后打开在线过滤器,构造如图:把中间的柱芯用甲醇超声清洗干净,再安装上去就可以了(安装有方向)。电脑控制出了问题:今天打开仪器,开电脑后出现了一个界面,提示如下:Runtime Error!Program: D:\Empoewer\Instrumnet\WDHCPServerSvc.exeThis application has requested the Runtime to terminate it in an unusual way.Please contact the appl
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