不同制药企业的维c银翘片质量研究比较.docVIP

不同制药企业的维C银翘片质量研究比较 学生姓名：潘学康 指导老师：黄若干 中级职称 [摘要] 目的：研究不同制药企业生产的维C银翘片质量情况以及对其质量问题进行分析，为药监部门正确地评价药品质量和监督药品生产企业的生产过程提供具有指导意义的理论依据。方法：通过建立维C银翘片中绿原酸和甘草苷的HPLC含量测定方法,并测定和比较广西10家制药企业生产的20批产品的片重、绿原酸及甘草苷含量。结果：10家企业生产的产品，片重、绿原酸及甘草苷含量均有较大差异。结论：由于不同的生产环境、生产工艺、生产设备、药材产地及企业诚信度、药监部门监管力度质量标准局限性等因素的影响，使各企业生产的同一产品，其质量存在着较大差异。 [关键词] 维C银翘片；质量研究；维生素C；绿原酸；甘草苷 维c银翘片系由金银花、甘草等中药中加入维生素c、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏而组成的复方中西结合制剂，具有辛凉解表，清热解毒的功效，临床常用于流行性感冒引起的发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛等症，因疗效好，价格低廉，深受患者欢迎。现全国生产该品种的厂家有近400家，生产工艺的依据是国家药品标准(WS3一B-4000-98—2003)中的制法，有患者反映，不同制药企业生产的维C银翘片，疗效存在较大差异。而现行版维c银翘片质量标准，对控制该产品的质量，还存在有局限性，不能全面控制本品的质量。参照有关文献[1][2]，本文通过建立绿原酸和甘草苷的含量测定方法，并对广西10家制药企业生产的20批产品进行含量测定和比较，分析维C银翘片的质量差异问题。 1 仪器、样品与试药 日本岛津公司LC—10ATVP高效液相色谱仪，SPD—10AVP紫外检测仪;威玛龙色谱工作站;BP211D十万分之一电子天平;乙腈为一级色谱醇(天津四友);其余试剂均为分析纯。样品从南宁市各药店购买（企业代号为a，b，c，d，e，f，g，h，i，j）。绿原酸和甘草苷对照品均购自中国药品生物制品检定所。 2 方法与结果 2．1绿原酸的含量测定 2.1.1色谱条件 色谱柱：日本岛津公司BDS C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：乙腈－0.2%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml/min，检测波长：327nm，进样量10μl。 2.1.2线性关系考察 精密吸取绿原酸对照品试液（每1ml含绿原酸0.1015mg）1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、10ml，分别置10ml棕色的量瓶中，加甲醇至刻度，精密吸取上述对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。结果表明绿原酸在0.1015～1.015μg之间与峰面积具有良好线性关系，回归方程为Y=96198.1X-101.6，r= 0.9998。 2.1.3专属性试验 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇配制成每1ml含绿原酸50μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20片除去包衣，精密称定，研细，取0.3g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加流动相约40ml，超声处理(功率300 W，频率40 kHz)30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 阴性样品溶液的制备 按处方配制不含金银花的阴性样品，按拟定的方法制备成阴性样品溶液。 测定 取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液分别注入液相色谱仪，得图1。在绿原酸出峰处（保留时间约12.96min）无干扰。说明方法专属性强。 A：绿原酸对照品 B：供试品 C：缺金银花阴性样品 图1： 绿原酸HPLC色谱图 2.1.4精密度试验 精密吸取绿原酸对照品溶液（50.8μg／ml）10μl重复进样6次，测定峰面积值，求得平均峰面积481164，相对标准偏差RSD为1.21% ，表明进样精密度良好。 2.1.5重现性实验 取同一批维C银翘片，分别平行制备6份供试品溶液，进样测定，平均含量为10.1mg/g，RSD为1.52%，说明本法重复性良好。 2.1.6加样回收率试验 精密称取含绿原酸10.1mg／g的维C银翘片0.15g，共9份，置50ml棕色量瓶中，设定为3个浓度（每个浓度3份），低浓度分别加0.2003mg／ml绿原酸对照品溶液各4ml、中浓度分别加0.2003mg／ml绿原酸对照品溶液各5ml、高浓度分别加0.2003mg／ml绿原酸对照品溶液各6ml，并用甲醇稀释至刻度，进样测定，平均回收率为99.0%，RSD为1.0%（见表1）。 表1 绿原酸加样回收率试验结果 编 号 取样量 （ml） 样品 含量 （mg） 加入量 （mg） 测得量 （mg） 回收率 （%） 平 均 回收率 （%） RSD（%） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.1503 0.1524 0.1