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硅质球形高效凝胶渗透色谱填料的研制 吕在民 吴运良 崔虎范 吉（林化学工业公司研究院，吉林市，132021） 提要] 本文介绍了一种新研制的硅质球形凝胶渗透色谱填料。该种填料孔容大，柱效高，分离范围 广，使用寿命长。介绍了该种填料的物性、分辨效率、柱子的分离范围以及该填料与国外同类型填料对比情 况。用该种填料的GPC柱分析了聚异丁烯、聚硅氧烷、聚醚、氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸酯三元共聚物，都 得到了满意的结果。 前 言 子量分离范围分成四种型号：μ型：分子量从 凝胶渗透色谱 (GPC)是测定高聚物分子量 300至2×104,μB型，分子量从1×104至20× 和分子量分布的有效工具。GPC的柱填料是完成 104,μC型：分子量从2×104至100x104,pD 型：分子量从2×104至800×104。柱效N为 色谱分析的关键部分。目前柱填料的种类很多， 但基本上可分为硅质填料和有机填料两大类。我 25000至35000。四种型号填料及柱子特性分别列 们研制的是硅质球形填料。该填料具有孔容大、 于表 1、2中。 柱效高、分离范围广、使用寿命长等优点，现已 该硅质填料与现今文献报道 [1-3]的制作方 能批量生产，除自用外，还可出售。该填料按分 法相比较，具有原料价格低、工艺简单等特点。 表 1 四种型号填料的特性 为了评价柱子的分辨效率，只用理论塔板数 采用下面公式 [1]计算孔隙率。 N是不够的，必须用N和校准线直线部分的斜率 Vv=100-100/(2.2Vp+1) (2) D2，结合起来进行判断。 V是比孔容，2.2是粒子的真比重。 我们采用填料分辨因子R*sp4[]表示填料的分 现将我们试制的填料与Lichrospher和PSM 辨能力。 高效填料进行比较。数据列于表3。 从表3可看出，μ-型填料的孔隙率和R都 好于其它两种填料，但以聚苯乙烯(PS)标定的 σ是试验溶质或聚合物标样的标准偏差。D2是 Rsp 由于所用标样不同，样品的分布宽度不 lnM 对V保（留体积）图的直线部分的斜率。L是 同，对Rsp*有一定的影响，仅作为参考。 柱长。 表3 ?μ-型填料与未处理的Lichrospher和PSM填料的比较 实 验 情 况 聚苯乙烯为标样，进行校准，校准方程为： 以四种型号的填料分别装成长25cm，内径 logM=9.1653-0.1668V，相关系数γ=0.9992 8mm 的柱子，以甲苯为淋洗剂，流速 柱效为：N=25000，校准线如图5所示。 1.05m1/min，纸速4.15mm/min。用聚苯乙烯 该串联柱现已使用一年多，分析聚异丁烯、 标样进行标定，各种柱子的混合样的淋洗谱图和 聚硅氧烷、聚醚等高聚物，均得到了满意的结 校准线如图1—4所示。 果，使用过程中柱子曾多次放干，柱效没有变 一（）串联柱、 化。 1．串联柱A 二根 μ柱，一根 μB柱和 2.串联柱B 一根 μB柱、两根,μC柱串 一根 μ和 μB混合柱