毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺.pdfVIP

第3O卷 湖北师范学院学报 (自然科学版) VD1．30 第 1期 JournalofHubeiNormalUniversity(NaturalScience) No．1，2010 毛细管 电泳 一化学发光法快速检测三聚氰胺 王 松 ，陈 锦，姜 欣 ，周兴旺，吕鉴泉 (湖北师范学院 污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北 黄石 435002) 摘要：基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺 一铁氰化钾化学发光体系的抑制作用，首次建立了三聚氰胺的毛 细管电泳 一化学发光分析法。在优化的实验条件下，该方法的线性范围和检 出限分别为O．5—100 L和 0．12 L，对 0．5 L三聚氰胺的相对标准偏差为 1．97％(n=5)。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺 含量 的测定，结果令人满意。 关键词：三聚氰胺；检测；毛细管电泳；化学发光 中图分类号：0657．8 文献标识码：A 文章编号：1009—2714(2010)01—006705 0 引言 三聚氰胺 (2，4，6一三氨基 一l，3，5一三嗪)是一种重要的氮杂环有机化工原料，常用于木材加 工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业…。由化学结构式 (CHN )可知，三聚氰胺含氮 量为66．6％．正是由于三聚氰胺含氮量高，一些厂商将其加人到奶粉及相关食品中以提高蛋 白质含 量。然而现代医学研究表明，三聚氰胺的长期摄人，将会造成生殖、泌尿系统的损害，形成膀胱、肾部 结石，甚至可以进一步诱发膀胱癌 。自美国宠物猫、狗中毒死亡事件后 ，中国发生了多起因食用受 到三聚氰胺污染的婴幼儿奶粉而导致孩子肾结石事件 ，随后部分地区的鸡蛋和饲料 中又相继检测出 三聚氰胺成分 。这些事件提醒我们，发展一种快速灵敏的方法检测三聚氰胺 ，具有重要意义。 目前，三聚氰胺 的检测方法主要有高效液相色谱法 J、液相色谱 一质谱法 J、气相色谱 一质谱 法 lO,11]、毛细管电泳一紫外检测法 ¨。等。文献方法中有的需要使用昂贵的仪器设备，有的灵敏度较 低。化学发光分析法装置简单、背景干扰小、灵敏度高，用毛细管电泳 一化学发光法分离和检测三聚 氰胺 的研究尚未见报道 。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 GY63型高压电源和 GY一6型电源监测器 (东北大学理学院分析科学研究中心)；CH151型光电 倍增管 (北京松滨有限公司)。实验装置如图1所示 ，分离毛细管9．5am×75x／mI．D．×375txm0． D．(河北永年光导纤维厂)的一端插入反应毛细管 8．5am×530IxmI．D中，并用三通接 口固定。反 应毛细管一端烧去0．5em左右的聚酰亚胺涂层作为检测窗 口，放置于光 电倍增管正上方，以获得最 强检测信号。整个发光过程都是在密闭暗箱 中完成。 收稿 日期 ：2009-- 12-- 13 基金项 目：教育部重点项 目(206096)、湖北省教育厅创新团队项 目和重点项 目(D200922005)资助 作者简介：王松 (1983一)，男，湖北浠水人，硕士研究生，主要从事药物的分离与分析技术的研究。 通信联系人：吕鉴泉 (1961一)，男，湖北黄石人，教授 ／博士生导师，主要从事分析化学、化学生物学和中草药化学方面研究。 - 67 · ㈣ E 图1 毛细管电泳 一化学发光检测器示意 图 1．电泳液；2．铂电极；3．分离毛细管；4．柱后液；5．三通；6．光窗；7。圆孔； 8．反应毛细管；9．电极(负极)；10．废液池；11．塑料板；12．暗箱． 鲁米诺储备液(0．01otol／L)：称取0．4430g鲁米诺 (Sigma，St．Louis，USA)，用0．1mol／LNaOH 溶液溶解并定容至250mL，避光放置。铁