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ICP-OES法测定高纯氧化铁中11种杂质元素 金卫锋* 王琴华 （浙江天通电子股份有限公司理化实验室 海宁市郭店建设路11号 314412） 摘 要：本文提出了标准加入法校正基体工作曲线，ICP-OES法直接同时测定高纯氧化铁中Al, Ca, Cr, P, Si, B, K, Mg, Mn, Na, Ti等11种杂质元素的分析方法，并考察了样品的溶解方案、基体效应和光谱干扰的影响，确定了仪器最佳工作条件和方法检出限。结果表明：方法加标回收率在 94%~101%之间。RSD%除了痕量元素B（33.6%）、P（25.7%）、K（24.2%）、Ti（8.9%）相对较高外，其它元素在0.6%~4.0%范围内。该方法用于样品测定，结果满意。 关键词：ICP-OES光谱法，高纯氧化铁、杂质元素 1. 前言 高纯氧化铁作为软磁铁氧体产品的主要原料之一，对铁氧体材料及产品的电性能影响广泛。早期国内软磁铁氧体行业主要采用化学、原子吸收光谱法对氧化铁杂质进行检测，由于检测周期长及操作复杂，后改用X-ray荧光光谱法，但随着生产工艺技术的提升，以及制造过程中新现象新问题的不断涌现，近年来研究发现氧化铁中B元素的存在可能极易造成产品内部结晶，对产品的性能及使用安全性方面造成重大损害。同时受X-ray光谱仪应用范围限制，今选择采用ICP-OES法对氧化铁中包括B在内的11种杂质元素系统而全面地进行了研究。 2. 实验部分 2.1 主要仪器及工作条件 ICP-MPX型全谱直读等离子体发射光谱仪（美国Varian公司），CCD检测器。 表1 仪器的工作条件 Table 1 Operating condition of instrument 分析参数 等离子体控制条件 Analysis parameter Control condition of plasma 读数时间 10s 高频功率 1.05kw 稳定时间 15s 等离子气 15.0L/min 进 样 30s 辅助气 2.25L/min 清洗时间 10s 雾化气 220.00kpa 读数次数 3次 观察高度 8 mm 校正模式 标准加入 泵速 15rpm 标样数 3 泵快速 打开 相关系数限定值 0.95 重置斜率 关 2.2 试剂及标准溶液 实验室用水为超纯水（18.3MΩ以上）；HCl（优级纯），聚四氟乙烯烧杯；塑料容量瓶25ml，50ml，100ml，250ml等。 待测元素标准储备液均为1mg/ml。采用2%体积比盐酸介质。 待测元素混合标准曲线分成两组进行测定：加入标准0ml，2.5ml，5ml，10ml。分组情况如下： 第一组：混标元素（Si，Cr，P，Al，Ca） 第二组：混标元素（Mn，Na，Mg，K，Ti，B） 2.3 工作曲线 称氧化铁样品5g，于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加HCl（1+1）50ml，放在电热板上低温加热溶解，取下冷却，转移入100ml塑料容量瓶中，同时做试剂空白。待测。 在上述100ml塑料容量瓶中，分取10ml溶液，分别于7个25ml容量瓶中，根据氧化铁中杂质元素的含量范围以及材料规格标准范围，按表1的浓度（单位μg/ml ）配制工作曲线，每个标准溶液均含体积分数为2%盐酸。 表2 工作曲线中被测元素浓度表 Table 2 Concentration of elements determined in Calibration curve μg / ml 元素 Si，Cr，Al，Ca， P，K，Ti Mn B Element Na，Mg 含量 Std1 + 0 + 0 + 0