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53 塔菲尔图——金属腐蚀速率的测定
RST5000 系列电化学工作站实验例子 V3.0 2011-10 苏州瑞思特仪器有限公司 5.3 塔菲尔图——金属腐蚀速率的测定 5.3.1 实验原理 通过测量已知面积的工作电极的腐蚀电流,推算出该工作电极所用金属材料在特定溶液中的腐 蚀速率。 5.3.2 仪器 可选用的仪器有:RST3000 或 RST5000 系列电化学工作站。 5.3.3 待测溶液的准备 (1)研究金属在某种特定环境中的腐蚀速率,则待测溶液可从该环境中采集,如电厂冷却循 环水。 (2)研究金属在含有某种离子的溶液中的腐蚀速率,则可配置该种离子所需浓度的待测溶液。 5.3.4 工作电极的制备 工作电极即研究电极,它的材料必须是所要研究的金属材料。通常,我们将所要研究的金属材 料制成圆柱体,电极工作面就是前端的圆截面,引出导线可连接到后端的圆截面上。最后,把侧面 及后端引出线用耐溶液浸泡的绝缘材料覆盖。注意绝缘层与金属材料间不得有缝隙,否则会有溶液 和生成物在其中滞留,影响电极面积以及形成浓差微电池。 5.3.5 测量系统搭建 仪器的连接:红色线连接辅助电极 (对电极)、黄色线连接参比电极、绿色线连接工作电极。 将待测溶液注入电解池,放入工作电极、饱和甘汞参比电极、铂金对电极,参比电极距离工作 电极 1-3 毫米。 5.3.6 电化学方法选择及参数设定 点击工具钮 选择 “塔菲尔图”;点击工具钮 打开塔菲尔参数设定窗口,如下图。 第 1 页 RST5000 系列电化学工作站实验例子 V3.0 2011-10 苏州瑞思特仪器有限公司 (1)电位 启动测量开路电位后,仪器会连续测量开路电位,开路电位输入栏会被不断刷新。 对于起始电位和终止电位,本仪器提供两种参考方式,依个人习惯可选择 “相对于开路电位” 或 “相对于参比电极电位”。 由于塔菲尔图是研究开路电位两边的超电势极化特性,因此选择“相对于开路电位”比较简洁。 在这种选择下,我们只需在起始电位输入栏、终止电位输入栏中填入超电势即可,如+0.2V,-0.2V。 (2)电解池 在此只有一个参数——电极面积,将工作电极的实际面积测量后填入即可。 (3)运行框 静置时间:可根据需要填入。 扫描速度:一般可选 0.0001V/S ~ 0.001V/S。 电流量程:如果不能确切知道在最大超电势下电流到底有多大,可以勾选自动调整量程,让 仪器在测量过程中自动调整电流量程。 (4)电位示波 我们知道,塔菲尔图是研究开路电位两边很小电位范围内的特性,因此,让开路电位稳定下来 并准确测到它至关重要。工作电极刚放入溶液、工作电极刚经历过极化、溶液浓度的变化等都会使 电极体系离开平衡电位,表现为开路电位不断地在变化。本仪器的 “电位示波”就是让操作者可直 观地观察开路电位随时间的变化情况。 操作者只需按一下测量开路电位按钮,电位示波即开始工作。 第 2 页 RST5000 系列电化学工作站实验例子 V3.0 2011-10 苏州瑞思特仪器有限公司 (5)启动 RST5000 软件提供三种启动方式: (A)60 秒电位变化量小于 m 毫伏,稳定后开始。 这是最常用的一种启动方式,填入一个认可的毫伏数,按下稳定后开始即可。 (B)开路状态,等待 n 秒,倒计时开始。 这是希望在 n 秒后 (可以是很长的一段时间)启动的一种方式。 在等待 n 秒的过程中,开路电位随时在更新,因此它与设定静置时间的等待有所不同。 (C)立即开始。 如果操作者认为开路电位已经稳定,则可立即启动。您也可设定静置时间等待,但一旦启 动后,开路电位即被存储不再采集刷新。 5.3.7 运行后的塔菲尔图 如
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