牛磺酸合成工艺的改进-化工学报.PDF

第66 卷 第1 期 化 工 学 报 Vol.66 No.1 2015 年1 月 CIESC Journal January 2015 牛磺酸合成工艺的改进 周彩荣，梁欢欢，韩雪巍，黄明星，王嬴权，苏玉 （郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001 ） 摘要：乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分，用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反 应的原料，在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应，得到的优化条件为：反应温度为98℃，反应时 间为12 h，物料配比（n 亚硫酸铵:n 酯）为1.65，分4 批加料，2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43% 。对磺化反 应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐(NH ) SO ，滤出沉淀物硫酸盐后稍微 4 2 4 加热母液，生成的NH ·H O 分解放出的氨气用于磺化反应过程，此过程的除盐率达到98% 以上。采用溶剂结晶 3 2 法对含有牛磺酸、未反应完的 2-氨基乙醇硫酸酯和不到 2% 的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶 温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响，并用软件对实验结果进行回归分析，得到溶剂 结晶较优的工艺条件为：结晶温度为13.9℃，结晶时间为1 h，搅拌速率为低速搅拌（350～450 r ·min−1 ），降温 速率为0.5℃·min−1 。在此条件下，牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%，纯度接近100%。 关键词：牛磺酸；亚硫酸铵；脱盐；结晶；化学过程 DOI ：10.11949/j.issn.0438-1157 中图分类号：TQ 026.5 文献标志码：A 文章编号：0438—1157 （2015 ）01—0171—08 Improvement on taurine synthesis process ZHOU Cairong, LIANG Huanhuan, HAN Xuewei, HUANG Mingxing, WANG Yingquan, SU Yu (School of Chemical Engineering and Energy, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, Henan, China) Abstract: A process of taurine preparation with ethanolamine is divided into two parts, esterification reaction and sulfonation reaction. (NH ) SO was used as sulfonating agent. Sulfonation conditions in the presence of ammonia 4 2 3 gas were optimized to be reaction temperature 105°C, reaction time 12 h, material ratio of (NH ) SO to 2-aminoethyl