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由孔雀石(碱式碳酸铜)制备五水硫酸铜课件
由孔雀石(碱式碳酸铜)制备五水硫酸铜;实验目的;实验原理 ;除铁 ;Fe2(SO4)3 + 2 H2O == 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4
2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O == Fe2(OH)4SO4 + H2SO4
2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO4 + 2 H2O == Na2Fe6(SO4)4(OH)12↓+H2SO4 ;重结晶 ;仪器:烧杯、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿
试剂: 孔雀石粉, 稀硫酸(3 mol L-1) , 双氧水(30%), NaOH (2 mol· L-1),蒸馏水
;实验步骤 ;1. 浸取
在100 mL烧杯中加入3 mol·L-1稀硫酸12 mL, 加热,少量多次加入5-10 g孔雀石粉,控制硫酸铜溶液的pH约为1.5~2.0,并加水稀释至35 mL左右。
讨论
为什么要少量多次加入孔雀石粉?
原料中铜的含量未知,少量多次加可以使两者接近于完全反应,避免其中一种过量太多;
可以控制合适的pH值,减少后续过程氢氧化钠的加入量,从而减少杂质的引入。;2. 氧化及沉淀除铁
滴加约4 mL 3% H2O2,待滴加完后,用2 mol· L-1 NaOH溶液调节溶液的酸??,控制pH值为3.0~3.5,将溶液加热至沸数分钟,然后再在水浴上加热保温陈化30分钟(注意加盖),趁热过滤。
讨论
双氧水的量无须严格控制,但须足量;
pH值用精密pH试纸检测,在3.0~3.5 的范围内以保证Fe3+接近于完全沉淀和避免Cu2+的沉淀;
陈化过程使水合三氧化铁胶体颗粒聚集,便于过滤
;3. 蒸发结晶
讨论
为什么用水浴蒸发?
因温度高时,CuSO4·5H2O会失去结晶水。
怎样判断蒸发、浓缩已完成??
当液面均被晶体占满。 ;水浴蒸发期间不能盖表面皿(为什么?);
冷至室温方可过滤(为什么?)。;4. 重结晶
讨论
从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗,溶剂需用蒸馏水?
粗产品重结晶
;为什么1 g粗产品加0.6-0.7 mL水溶解?
提纯物溶于适量水,加热成饱和溶液,考虑溶液的温度高于100 ℃ ,故参考100 ℃ 时五水硫酸铜的溶解度114 g/100 g水;由于粗产品未完全干燥,可适当少加水,若不能完全溶解再补加,以提高产率。
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