HPLCELSD法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸.PDF

中国药师　　２０１５年第１８卷第７期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１５，Ｖｏｌ．１８　Ｎｏ．７ ＨＰＬＣＥＬＳＤ法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸 的含量 葛玉松　（盐城市药品检验所　江苏盐城２２４００１） 摘　要　目的：建立以高效液相色谱蒸发光散射（ＨＰＬＣＥＬＳＤ）检测法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸含量的 方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为ＣａｐｃｅｌｌＰａｋＭＧ Ｃ 色谱柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ），流动相：甲醇１％冰醋酸 Ⅱ １８ μ －１ 溶液（７０∶３０），检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度为９０℃，空气流速为１．８Ｌ·ｍｉｎ 。结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在 进样量０．８７０～１７．３９２ ｇ和１．１８９～２３．７８４ ｇ范围内与峰面积的自然对数呈良好的线性关系，胆酸平均加样回收率为 μ μ ９９．８％，ＲＳＤ＝１．５％（ｎ＝９）；猪去氧胆酸平均加样回收率为１００．６％，ＲＳＤ＝１．６％（ｎ＝９）。结论：本法简便可靠，适用于小儿 氨酚黄那敏颗粒的质量控制。 关键词　 小儿氨酚黄那敏颗粒；胆酸；猪去氧胆酸；高效液相色谱蒸发光散射检测器；含量测定 中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１５）０６１２３９０２ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｏｌａｌｉｃＡｃｉｄａｎｄＨｙｏｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃＡｃｉｄｉｎＰｅｄｉａｔｒｉｃＰａｒａｃｅｔａｍｏｌ，ＡｒｔｉｆｉｃｉａｌＣｏｗｂｅｚｏａｒ ａｎｄＣｈｌｏｒｐｈｅｎａｍｉｎｅＭａｌｅａｔｅＧｒａｎｕｌｅｓ ＧｅＹｕｓｏｎｇ（ＹａｎｃｈｅｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，ＪｉａｎｇｓｕＹａｎｃｈｅｎｇ２２４００１，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣＥＬＳＤｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｏｌａｌｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｏｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ ｉｎｐｅｄｉａｔｒｉｃｐａｒａｃｅｔａｍｏｌ，ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｃｏｗｂｅｚｏａｒａｎｄｃｈｌｏｒｐｈｅｎａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅｇｒａｎｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＣａｐｃｅｌｌＰａｋＭＧ Ｃ （１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈＥＬＳＤ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ１％ Ⅱ １８ μ ｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（７０∶３０）．Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｄｒｉｆｔｔｕｂｅｏｆｔｈｅｌｉｇｈｔｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓｓｅｔａｔ９０℃ ａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆｔｈｅ －１ ｇａｓｗａｓａｔ１．８Ｌ·ｍｉｎ ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｃｈｏｌａｌｉｃａｃｉｄｗａｓ０．８７０１７．３９２ ｇｗｉｔｈｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ９９．８％ （ＲＳＤ μ ＝１．５％，ｎ＝９），ａｎｄｔｈａｔｏｆｈｙｏｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄｗａｓ１．１８９２３．７８４ ｇｗｉｔｈｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ１００．６％ （ＲＳＤ＝１．６％，ｎ＝ μ ９）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｉｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｄｉａｔｒｉｃｐａｒａｃｅｔａｍｏｌ，ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｃｏｗｂｅｚｏａｒａｎｄ ｃｈｌｏｒｐｈｅｎａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅｇｒａｎｕｌｅｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　Ｐｅｄｉａｔｒｉｃｐａｒａｃｅｔａｍｏｌ，ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｃｏｗｂｅｚｏａｒａｎｄｃｈｌｏｒｐｈｅｎａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅｇｒａｎｕｌｅｓ；Ｃｈｏｌａｌｉｃａｃｉｄ；Ｈｙｏｄｅｏｘｙｃｈｏ