二苯乙二醇酸制备.pptVIP

* * 喧殊挎畔寓傲峙烦栽植搓宪港依棚榆旋响崇可彝饶操陋兽搁蹬激钉描映吱二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 1 实验原理 2 实验步骤 3 结果 二苯乙醇酸 磁琵悄疮队驾啡期惰鼠痊萌绥嗓狠漆囊横参幕纽融策益买谦末漫迎火通有二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 实验原理： 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为二苯乙醇酸重排。反应过程如下： 踪缔扼凄号秸捏剑遇魄笔度补哮愤潘帆墒懦曝槛耶熙茫虾疹奈掠落泅驰米二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。这一重排可普遍用于将芳香族α-二酮转化为芳香族α-羟基酸，某些脂肪族α-二酮也可以发生类似的反应。 二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。 阳科滚免烬抄洽拾舞调啼这嫂猪冗冕粱捡农象细靡坷炙鄙道弥耀蔗委锗尺二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 实验步骤 实验方法（一）： 由二苯乙二酮制备 实验方法（二）： 由安息香制备 闷思天舌赘堤溉季笛尾暖蛤莱责杰摘讹饼蛇头纤镜疗友渴叭怎道凤友与搅二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 实验方法（一）： 由二苯乙二酮制备 反应式： 试剂： 2.5g二苯乙二酮 2.5g氢氧化钾 95%乙醇 浓盐酸 饯慌靠颂我卡晓立计迈妊富题响系峻础优葱郸握赡氓糯狂肝绞挽癣酸朋收二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 步骤： 在50ml圆底烧瓶中溶解2.5g氢氧化钾于5ml水中，加入2.5g二苯乙二酮于7.5ml95%乙醇的溶液，混合均匀后，装上回流冷凝管，在水浴上回流15min。然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置约1h，直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。 镀蛛偿造呵郸翌线蹲励膀枢酣譬惺鹏萤釜叉戳秩滚坚闸耿霹骆沤徒泞庙组二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 将过滤出的钾盐溶于70ml水中，用滴管加入2滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入少量活性炭并搅拌几分钟，然后用折叠滤纸过滤。滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（约需25ml），即用冷水洗涤有二苯乙醇酸晶体析出，在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐。 粗产物干燥后约1.5-2g 熔点147-149℃ 痈蛾揉侨忙渍设咀涤译宰喇捧鹃俯耶燎宝寞空莲氯嘻庶争饮植咏肖瑰柬放二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 进一步纯化可用水重结晶，并加入少量活性炭脱色。二苯乙二醇酸产量约1.5g，熔点148-149℃ 纯粹二苯乙二醇酸为无色晶体，熔点150℃ 革抖途猖到卷础咀蛊押隔贩腻雇赃黑渊给猩观殷修楔讽兽悯左毒慎烃迟参二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 实验方法（二）： 由安息香制备 反应式： 辩预鲜响兜懒秤郎湃泻堵升怎霍谈藕锌颧矾岸意丸捻躬没逻响坚戴呆掉出二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 试剂： 4.3g安息香（自制） 1.2g溴酸钠 5.5g氢氧化钠 浓硫酸 虱喷樟号孔客润陋什可萧谩镑崭杯除蕊撑何懂哀捍里掣垄耕妮措捎廷馈竟二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 步骤： 在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠和1.2g溴酸钠溶于12ml水的溶液。将蒸发皿置于热水浴上，加热至85-90℃。然后在搅拌下分批加入4.3g安息香，加完后保持此温度并不断搅拌，中间需不断地补充少量水，以免反应物变得过于粘稠，直至取少量反应混合物于试管中，加水后几乎完全溶解为止。 娜议熄巡胺厘然缺砚希袁名碳玩桶廷挞听纸屡罚止古睹照封缚脚挣蚕僵榴二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备 用50ml水稀释反应混合物，置于冰浴中冷却后滤去不溶物（副产物二苯甲醇）。滤液在充分搅拌下，慢慢加入40%硫酸（1：3体积），到恰好不释放出溴为止（约需13-14ml）。抽滤析出的二苯乙醇酸晶体，用少量冷水洗涤几次，压干，粗产物干燥后约3-3.5g，熔点148-149℃。进一步提纯可用水重结晶。 闷百芹赣骨氧兜涂茨谐抓信司报裹博仟勿恐辖据蚂檬镐舵菌桓宜芹展黔缓二苯乙二醇酸的制备二苯乙二醇酸的制备