X射线衍射晶体方法介绍.pptVIP

X射线衍射晶体法应用简介;第一节 X射线衍射原理;图1 封闭式X光管;为了获得单色波长，需将较弱的K射线及白色射线除去，一种方法是选择一种物质(单色器、滤波材料)来将不要波长的射线吸收掉 。;二、X射线的吸收性质;晶体衍射用的X光波长较长（较软），光强集中，照射到人体发生电离效应，吸收量多，对人体健康影响较大。因此，任何瞬间的直接照射都不允许。散射出来的X光也应力求减少，应有可靠的防护罩。散射出来的X光使空气电离，有害健康，应适当通风。注意高压线路的接地。;三、 X射线在晶体中的作用 ; 相干散射的机理为：当晶体中的电子在x射线电磁场的作用产生受迫振动时，每一受迫振动的电子便成为新的电磁波波源向空间各个方向辐射球面电磁波，由于电子随着原生x射线的电场起伏振动，其振动频率和周相与原生x射线相一致，所以，由电子振动产生的散射波也是x射线，称为次生x射线。 由于这些次生x射线符合相干条件，它们将产生干涉现象，即它们通过叠加而产生相互加强或消弱的现象。 在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向。所以，通过对衍射方向的测定，可从中得到晶胞大小和形状的信息。 那些晶胞内部各原子不是周期性排列，它们所散射的次生X射线间相互干涉的结果可能会使部分衍射波减弱，甚至相互抵消。因此，对各衍射方向的衍射强度进行测量和分析，可以从中获得晶胞中原子排列方式的信息。 综合上述，衍射方向和衍射强度即为衍射的二要素。;四、测定晶体结构的主要任务;一、劳埃(Laue)方程;a· ( S - So ) = h? h = 0、±1、±2、…;推广到三维;空间点阵中衍射线S的形成; 注意：;二、布拉格(Bragg)方程;Bragg方程的讨论 ;(3) 衍射方向与晶胞参数相关,对于立方晶系 a = b = c, Bragg方程可写成: ;第三节 衍射强度与晶胞中原子的分布;(2) 一个原子的衍射: ;(3) 一个晶胞电子的衍射: ;衍射强度正比于结构振幅的平方，即;衍射指标 类 型;第四节 单晶衍射法简介;单晶衍射仪: 四圆衍射仪, CCD(ChargeCouplingDiffractometer);单晶衍射分析及应用;???子密度图;第五节 多晶粉末衍射简介;; 大量粉末的各种衍射， 相应地形成各个衍射圆锥;若将胶片围成圆筒形(半径R)，得到的粉末衍射图如下图：;若照相机直径为2R = 57.3mm，则：;二、衍射仪法;样品放在衍射仪测角仪的圆心，计数管对准中心. 样品转过?角时，计数管转过2?。 记录纸横坐标为2?, 纵坐标为衍射线强度。;(1)测定简单晶体的结构－指标化;具体方法如下: ;瓷尉差创坝骡甩彼奏孕奸防烁绍汐秤暴静琴镜蔗彻轴塔雾隐滁沉喝软肺栗X射线衍射晶体方法介绍X射线衍射晶体方法介绍;例: 用Cu-K?射线(?=1.54?)作金属Mo(立方晶系)晶体的粉末衍射图。;(2) 物相分析; 物相鉴定的主要步骤：1)收集衍射数据，分析计算图谱，得到一组d(hkl)/n — I/I1； 2)选取8个强度最大的衍射对应的d(hkl)，利用索引查找与实验数据相近的卡片号码；3)按照卡片号码找到相应的卡片，将卡片值与实验值一一对照确定物相。 ;(3)晶粒度的测定;谢乐(Scherrer)提出衍射线宽化和晶粒大小的公式为;粉末衍射结构分析的科学意义