哈希2h消解分光光度法测量CODCr与重铬酸钾标准方法的对比实验.DOCVIP

三种方法测定水质化学需氧量的应用和比较 夏维达 （苏州市环境监测中心，江苏，苏州，215004） 摘 要：文章运用默克2h分光光度法、哈希2h分光光度法、重铬酸盐法测定水质化学需氧量，比较三种方法的精密度、准确度和显著性差异。结果表明，默克2h分光光度法省时、省试剂、效率高，可以替代国标重铬酸钾法。哈希2h分光光度法适用于测定受污染较轻的水样，虽然操作简单，但受水样影响较大，具有一定的局限性。 关键词：化学需氧量 默克2h分光光度法 哈希2h分光光度法 重铬酸盐法 Comparative Test of Assaying COD by standard Method, Merck 2h Spectrophotometric Method and Hach 2h Spectrophotometric Method Xia wei-da (Suzhou Environmental Monitoring Center ，Suzhou，Jiangsu，215007，China) Abstract: This paper applies the standard method、Merck 2 spectrophotometric method, Hach 2h spectrophotometric method to determine COD in water, and verifies the precision, accuracy and significant difference of the three methods. The results show that Merck 2h spectrophotometric is reagent、time-saving、high efficiency, may be used as an alternative method of standard method. The Hach 2h spectrophotometric method is suitable for the determination of contaminated lighter water, although the operation is simple, but it is affected by water samples, and has some limitations. Key words: COD; standard method; Merck 2h spectrophotometric; Hach 2h spectrophotometric; 前 言 化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下,采用重铬酸钾作为强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量,以氧的mg/L来表示[1]。 目前我国测量化学需氧量的国标方法是重铬酸盐法（GB11914-1989）[2],具有重现性好，准确度和精密度高的特点，但是其操作繁琐，耗时长，对环境造成的二次污染大。2007年国家环境保护部发布了《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》（HJ/T 399-2007）[3]，该标准具有操作简便，消解快，二次污染少的特点。本文在此基础上，采用默克公司的配套消解试剂和哈希公司的预装管，通过与重铬酸盐法测试结果的比较，来研究默克2h消解分光光度法和哈希2h消解分光光度法的准确度和适用性。本文还对默克2h消解分光光度法做了进一步的优化和改进。 1、实验部分 1.1 仪器设备 ⑴HCA-100标准COD消解器（江苏姜堰市华晨仪器有限公司） ⑵哈希消解管 ⑶德国普兰德Dispensette瓶口分液器 ⑷德国普兰德Dispensette加液枪 ⑸哈希DR2800分光光度计 ；⑹哈希DRB200消解器（温控 150℃，120min） 1.2 实验试剂和材料 ⑴重铬酸盐标准溶液（0.250mol/L）和（0.0250mol/L） ⑵硫酸亚铁铵标准溶液（≈0.1mol/L）和（≈0.01mol/L） ⑶硫酸-硫酸银溶液 ⑷硫酸汞：结晶或粉末 ⑸试亚铁灵指示液 ⑹邻苯二甲酸氢COD标准贮备液（5000mg/L） ⑺默克COD掩蔽剂A试剂（含硫酸汞） ⑻默克COD消解试剂B试剂（4-40mg/L）和（25-1500mg/L）,含浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银 ⑼哈希预制管CODCr试剂（0.7-40mg/L）和（20-1500mg/L），含浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞。 1.3试验方法 重铬酸盐法：见水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法（GB11914-89）（以下简称国标法）。 默克2h消解分光光度法：将哈希DRB200消解器升温至150℃，定量移取试剂到消解管中，再加入mg/L），用纯水补