非分散红外法测定污水中石油类的难点和解决方法.pdf

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治理技术 油气田环境保护 第 11卷·第1期 ·39·˙ 非分散红外法测定污水中石油类 的难点及解决方法 1 1 1 2 梁书苓 谢如慧 李 军 李彦丽 (1中原油田分公司技术监测中心,2濮阳市自来水公司中心化验室) 摘 要 运用国标非分散红外法测定油田污水中石油类物质含量时,存在一些难点问题。用以下方法解 决石油类物质含量高及萃取难的问题:(1)可将试样按一定比例稀释至仪器可测的范围;(2)对于四氯化碳 本底值不一致的问题,可以制备低本底值的四氯化碳,或用加权平均法配制适宜本底值的混合样四氯化碳; (3)对于仪器不稳定的问题,对同一个样品至少进行两次测定,取第2次测定时的第3min时刻的读数值。 上述方法,可以提高油田污水水样的萃取率和测定精度。 关键词 非分散红外法 油田污水 石油类物质 萃取 测定精度 加权平均法 ◆ 若上述方法无效,使用φ1μm玻璃丝团过滤或羊 0 引 言 毛状玻璃纸过滤; 依据《GB/T16488-1996水质石油类和动植物油 ◆ 给粘稠液体采用外部加热,以破坏分子间的作用 的测定 红外光度法》中非分散红外法测定油田污水 力,也是一种行之有效的办法。 中石油类含量的过程,油田污水种类繁多,成份复杂, 遇到②③⑤种情况,可采取如下办法: 油含量范围广(0~9900mg/L不等)经常遇到难萃取、 ◆ 取无水硫酸钠放入砂芯漏斗(约 10mm厚),用其 四氯化碳本底值高低不一以及仪器读数不稳等问题。 吸附并过滤,可得到清亮萃取液。 通过大量试验总结出了解决这些问题的办法。 遇到④种情况,多数情况下是由于石油类含量过 高,可采取如下办法: 1 萃取过程中的难点及解决办法 ◆ 若含量过高,超出了标准规定的范围,则必须选 1.1萃取的难点 用其他测量分析方法。 经过上述处理一般可得到理想的、适宜用非分 ① 水样经萃取分离出粘稠的液体; 散红外法测量的萃取液。 ② 水样经萃取分离出乳化状的液体; ③ 水样经萃取分离出云状的液体; 2 四氯化碳本底值的影响与解决办法 ④ 水样经萃取分离出深棕色的液体; 油田污水中石油类的测定以四氯化碳作萃取剂, ⑤ 水样经萃取分离成含有许多悬浮粒子的清澈 它的本底值即为参比值,四氯化碳的本底值为其在 的两层液体; 3.4μm红外波段的透光率。国内外各厂生产的四氯化 这些种类的萃取液都不能直接放入仪器进行测 碳的本底值不相同,试验证明,不仅不同生产厂产品 量,必须进行相应的处理。 的本底值不相同,即使是同一个厂、同一批、同一箱, 1.2解决办法 不同瓶间的四氯化碳本底值也不相同。特别是一些小 在遇到第①种情况时,可采取如下几种办法: 厂的产品的本底值很高,纯度又不够,使仪器无法调 ◆ 放置一整夜,即长时间静置分离; 零,直接影响测定的准确性。虽各厂产品价格差异较 ◆ 再将适量氯化钠放入分液漏

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