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　第 31 卷第 5 期 原 子 能 科 学 技 术 . 31, . 5 V o l N o 　1997 年 9 月 A tom ic Energy Science and T echno logy Sep. 1997 效率示踪- 液闪法测定后处理厂中99 Tc 梁俊福　杨大助　刘秀琴 (清华大学核能技术设计研究院, 北京, 102201) 研究了萃取液闪技术快速测定99T c 的方法。用环己酮作萃取剂, 在H 2 SO 4 介质下从水相中选 择性萃取 , 使 与样品中的 、 、 、 、 、 、 、 等干扰元素分离, 99 的萃取率大于 T c T c U Pu Am Eu Sr C s R u I T c 4 98% , 对干扰元素的分离系数大于 10 。对30% TBP 煤油有机相样品, 可用H 2O 反萃后转成H 2 SO 4 介质。萃取后的有机相直接加入闪烁液中测量, 以效率示踪法确定测量效率, 得到99 T c 活度。本方 法可用于后处理工艺或废液样品中99 T c 的测定。 关键词　环己酮　萃取液闪法　锝　效率示踪法 在乏燃料后处理中, 属于棘手元素之一。人们通常希望将 留在 1 中。但若条件 T c T c AW 控制不好, 它有可能进入铀、钚循环。T c 的存在会消耗U ( ) 等还原剂, 影响 Pu 的还原反萃。 T c 混入铀产品中, 其易挥发的特性又将影响铀同位素浓缩工艺。由于99 T c 的半衰期很长, 它对 于放射性废物处置的长期风险贡献很大。基于上述原因, 在后处理工艺中, 人们需要对99 T c 的 浓度和走向进行监测。 99 [ 1 ] 99 的测定主要有放射性测量法和分光光度法 。由于 的 能量较低, 放射性测量时 T c T c 自吸收会造成测量困难。液闪计数法可使闪烁体与待测核素处于均一溶液中, 有效地避免自吸 收问题, 使液闪法成为定量测定99 T c 的有效方法之一。 T c 与其它干扰元素分离方法有挥发法、沉淀法、色层法和萃取等。萃取法比较简便、快速, ( ) 又可与液闪测量较好地衔接。可用于分离 T c 的萃取剂有环己酮、三正辛胺 三异辛胺 、氯仿 等, 其中环己酮选择性较好。本文研究用环己酮萃取 T c 的条件和分离效果, 探讨将效率示踪 方法用于99 T c 测量的适用性。 1　效率示踪测量技术原理[2 ] 效率示踪法通过测量标准样品的探测效率来确定未知核素的探测效率。先测量14C 标准 样品, 用谱分析方法对14 能谱进行分区。根据不同区 1- 0、 2- 0、…、 - 0 中的计数 C C C C C Cn C 率 ( - 1 ) , 可以获得不同分区对标准源的测量效率 、 、…、 , 由此绘制 关系图。从各 C m in 1 2 n C 点连线外推至效率 为 100% 时的