火焰原子吸收法间接测定二氧化硅中的氯.PDF

第 22 卷第 1 期 分 析 科 学 学 报 2006 年 2 月 Vol . 22 　No . 1 J OU RN AL O F AN AL YTICAL SCIEN CE Feb . 2006 文章编号 :10066 144 (2006) 0 10 11502 火焰原子吸收法间接测定二氧化硅中的氯 袁志莉 , 孙建民 , 高 　峥 , 孙汉文 (河北大学化学与环境科学学院 , 河北保定 07 1002) 摘 　要 :在酸性环境中 ,氯离子与银离子生成沉淀 ,经氨水溶解后 , 以火焰原子吸收法测 μ 定银 ,从而间接测定氯离子的含量 。本方法测定氯的线性范围为 1. 0～30 g/ mL ,检出 μ 限为 0 . 059 g/ mL , 回收率为 95 %～105 % 。将此法应用于二氧化硅中氯离子的测定 , 结果满意 。 关键词 :火焰原子吸收 ; 间接法 ;氯 中图分类号 :O657 . 3 1 　　　文献标识码 :A 1 　前言 氯离子是常见的非金属离子 ,存在于多种矿物中。本实验采用酸浸取的方法对样品进行前处理 ,加入 过量的硝酸银 ,使生成氯化银沉淀 ,经氨水溶解沉淀后 , 以火焰原子吸收法检测其中的银 ,从而算出氯离子 的含量 。本法具有操作简便 ,准确度高的优点 。 2 　实验部分 2 . 1 　主要仪器与试剂 ( ) ( ) W YX402原子吸收分光光度计 沈阳分析仪器厂 ;银空心阴极灯 中国光谱学会咨询服务部 ;火焰 原子吸收的最佳实验条件 :波长 328 . 1 nm ,灯电流 1 mA ,光谱通带 0 . 2 nm ,燃烧器高度 1 mm , 乙炔和空 气的流量分别为 50 L/ h 和 320 L/ h 。 ( μ ) ( ) 硝酸银标准溶液 1 000 g/ mL :称取 1. 575 g 优级纯硝酸银溶于 50 mL 1 %硝酸 V/ V ,稀释至1 000 mL ,避光保存 ; 1 %氨水 :取 10 mL 浓氨水稀释至 250 mL 。实验用水为二次蒸馏水 。 2 . 2 　实验方法 分别准确称取 3 . 0000 g 样品于 50 mL 烧杯中,再分别加入 20 mL 10 %的硝酸溶液 ,摇动烧杯使样品 完全浸入溶液中。放置 7 h 后 ,用中速滤纸抽滤 ,所得溶液定容于 50 mL 。 μ 在 10 mL 离心试管中依次加入 5 mL 样品和 2 mL 1000 g/ mL 硝酸银标准溶液 ,振荡 ,静置 5 min 使 之充分反应 ,离心分离 ,弃去上层液 。用 5 mL 水洗涤沉淀 ,再次离心分离弃去水层 ,加入 6 mL 1 %氨水静 置 30 min ,使沉淀溶解 ,转入 10 mL 容量瓶 ,用水洗涤离心试管三次 ,合并洗涤液 ,用水稀释至刻线 ,摇匀 。 μ 另取 5 个 10 mL 容量瓶 ,分别加入 1 mL 上述溶液 ,再分别加入 0 、0 . 2 、0 . 4 、0 . 6 、0 . 8 mL 100 g/ mL 的硝酸银溶液 ,用水稀释至刻线 ,摇匀 ,在空气乙炔焰中测定银的原子吸收信号 。同时做空白实验 。 用离子色谱法测定样品中氯离子的含量以进行对照 。 3 　结果与讨论 3 . 1 　酸度的影响