动物来源产品中兽药残留的筛查目的为动物来源性产品中-中国试剂网.PDF

中国试剂网 3.6.3 动物来源产品中兽药残留的筛查 目的 为动物来源性产品中150 多种兽药残留的筛查提供一种有效的解决方案。 前言 兽药广泛的应用于治疗或预防动物疾病，但会带来肉、鱼、奶、蛋和蜂蜜等动物 性产品中的痕量药物残留。由于对人体健康存在潜在的危害，食品链中药物残留 的存在也引起了广泛的关注。确实，污染的动物产品可能导致过敏反应或由于细 菌抵抗的发展导致临床治疗上间接的问题。为了保护消费者的健康并确保动物性 产品的质量，在世界范围内设立了动物产品中药物允许的最高含量，即最大残留 量（MRLs ）13. 传统上，生物材料中兽药残留由微生物和免疫组化技术进行分析4 。而这些方法 可以为特定类别的化合物提供一种快速经济的筛查方法，每种测试盒一般仅对一 种化合物有效，对模糊物质的鉴定缺乏选择性，且结果仅近似定量。至于阳性结 果，政府法规部门通常要求更加精确的色谱分析方法以确定抗生素的存在及含 量。 由于MRLs 相关法规变得更加严格，发展定量方法以及确认和鉴定技术以使假阳 性结果最小化就更为重要。飞行时间质谱法 （TOFMS ）筛查具有一定的优势， 如历史数据追踪、简化仪器方法设定和在增加化合物数量时方法的效果无需折 衷，因而受到广泛欢迎。然而，处理和检查 TOF 筛查数据通常包含一个复杂的 工作流程，当阳性峰首次确定后，随后对消费者风险进行定量。定性向定量过程 的转化通常是手工完成的，它设置了一个明显的数据检查资源渠道及较高的误差 率。 该应用实例描述了 Waters® 的 ACQUITY UPLC®及四级杆飞行时间 Xevo™ QTof 质谱用于超过 150 种兽药残留及代谢物，包括阿凡曼菌素、苯咪唑类、β 中国试剂网 3.6.3 激动剂、β 内酰胺类、皮质类固醇、大环内酯类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺 类、四环素类和其它兽药产品的定点筛查。ACQUITYUPLC 分离分析速度较快， 同时保持高效率和分离度。ACQUITYUPLC 与XevoQTof 质谱相结合，以便保 持高灵敏度的分离效率、检测的选择性和准确质量。数据采用 POSI±IVE™ 软 件处理，使得准确质量数据可在一个简单通道中进行定性和定量，对阳性检测物 质则直接得出重要的定量结果。 实验 样品制备 此前曾有报道描述了牛奶的样品准备方法4 。对于肝脏、血、鱼和肉样品，采用 5g 样品与20 mL 乙腈和5 g 无水Na2SO4 。离心后，在4ml 上清液中加入0.4 mLDMSO 。挥干乙腈，样品加入0.8g 水配成原来浓度，进样前离心。附录1 列 举了筛查的兽药残留物质。 UPLC 条件 LC 系统： ACQUITYUPLC 色谱柱： ACQUITYUPLCBEHC18 1.7m,2.1x100mm 柱温： 40˚C 流动相A ： 0.1% 甲酸 （无水） 流动相B ： 乙腈 +0.1% 甲酸 梯度： 时间 (min)%A 0.0095 0.2595 6.005 7.005 7.2095 中国试剂网 3.6.3 9.0095 流速： 0.40mL/min 进样量： 20L 满定量环 MS 条件 MS 系统： XEVOQTofMS 采集模式： MSE 离子模式： ESI 正 毛细管压： 2.4kV 锥孔电压： 30V MS 碰撞能量： 6V MSE 碰撞能量范围： 25to35V 离子源温度： 120 ℃ 脱溶剂化温度： 400 ℃ 脱溶剂化气体流速： 800L/hr 锥孔气流： 20L/hr 采集范围： m/z50to1000for0.1s XevoQTof 质谱（采用甲酸钠和锁定质量检测进行质量校准）采用IntelliStart™ 软 件进行自动设置。 数据获得及处理 数据采用WatersMassLynx™4.1 版本获得，采用POSI±IVE 软件处理。在MSE 采集模式下，数据一直通过两个通道进行收集：低碰