海水中镉、铬、铜、铁、镍、铅及锌检测方法-APDC螯合.docVIP

海水中鎘、鉻、銅、鐵、鎳、鉛及鋅檢測方法－APDC螯合MIBK萃取原子吸收光譜法 NIEA W309.22A 一、方法概要 海水中鎘、鉻、銅、鐵、鎳、鉛及鋅等元素在適當之pH範圍，與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate簡稱APDC）形成錯化合物，經萃取至甲基異丁基酮（Methyl isobutyl ketone，簡稱MIBK）溶劑層後，以原子吸收光譜儀在特定波長測定吸光度定量之。 二、適用範圍 本方法適用於海水中鎘、鉻、銅、鐵、鎳、鉛及鋅之檢測。 三、干擾 本方法在水樣中同時含高濃度其他可被萃取之金屬時會造成干擾。 四、設備及材料 ?(一) 原子吸收光譜儀：包括各種金屬燈管、原子化火焰、單色光器（Monochromator）、光電偵檢器（Photoelectric detector）及有關電子放大裝置。 (二) 排氣裝置：在燃燒頭上端15至30公分處置排氣口抽氣，以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 五、試劑 (一) 試劑水：不含待測元素等干擾物質之試劑水，其電阻應大於16 MΩ-cm。 (二) 硝酸溶液，1 N：緩慢將64 mL試藥級濃硝酸（HNO3）加入於約800 mL試劑水，定容至1 L。 (三) 氫氧化銨溶液，1 N：將68 mL試藥級濃氨水（NH4OH）加入試劑水，定容至1 L。 (四) 甲基異丁基酮（MIBK）：試藥級，視需要蒸餾純化。 ?(五) 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液：溶解2 g試藥級吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）於試劑水，定容至100 mL，以同體積之MIBK萃取30秒，保留水層，使用前配製。 (六) 水飽和之甲基異丁基酮：於分液漏斗中混合1份MIBK與1份試劑水，充分振盪30秒後，靜置使分兩層，保留MIBK層供用。 (七) 金屬儲備溶液，使用市售標準品或依下述方法配製。 １、鎘儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.000 g鎘金屬（純度 99.9 %）於最小體積之1＋1鹽酸（HCl）溶液，以試劑水定容至刻度；1.00 mL＝1.00 mg Cd。 ２、鉻儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解2.828 g無水重 鉻酸鉀（K2Cr2O7）於約200 mL試劑水，加入1.5 mL濃硝酸，以試劑水定容至刻度；1.00 mL＝1.00 mg Cr（註4）。 ３、銅儲備溶液：在 1,000 mL量瓶內，溶解1.000 g銅金屬（純度 99.9%）於15 mL 1＋1 硝酸溶液，以試劑水定容至刻度；1.00 mL＝1.00 mg Cu。 ４、鐵儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.000g 鐵絲（純度 99.9%）於50 mL 1＋1硝酸溶液，以試劑水定容至刻度；1.00mL＝1.00 mg Fe。 ５、鉛儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.598 g 硝酸鉛（Pb(NO3)2）於約200 mL試劑水，加入1.5 mL濃硝酸，以試劑水定容至刻度；1.00 mL＝1.00 mg Pb。 ６、鎳儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.273 g氧化鎳（NiO）於最小體積之10 %鹽酸溶液，以試劑水定容至刻度；1.00 mL＝1.00 mg Ni。 ７、鋅儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.000 g鋅金屬（純度 99.9%）於20 mL 1＋1鹽酸溶液以試劑水定容至刻度：1.00 mL＝1.00 mg Zn。 ?(八) 金屬中間溶液：分別精取各金屬儲備溶液1.00 mL，置於100 mL量瓶內，以每升含1.5 mL濃硝酸之試劑水定容至刻度；1.00 mL＝10.0 μg混合金屬。 ?(九) 金屬標準溶液：精取10.0 mL金屬中間溶液，置於100 mL量瓶內，以每升含1.5 mL濃硝酸之試劑水定容至刻度：1.00 mL＝1.00 μg混合金屬。 (十) 空氣：以空氣壓縮機或空氣瓶供給，必須濾去水氣、油等不純物。 (十一) 乙炔：商品級，鋼瓶壓力在7 Kg／cm2以上。 (十二) 鹽酸羥胺（Hydroxylamine hydrochloride，NH2OH?HCl）溶液10 %：可採用試藥級市售溶液。 (十三) 高錳酸鉀溶液，5 %（w/v）：溶解50 g試藥級高錳酸鉀（KMnO4）於試劑水中，並定容至1 L。 (十四) 無水硫酸鈉（Anhydrous sodium sulfate，Na2SO4）：可採用試藥級市售品。 六、採樣及保存 ?(一) 船上採樣：採用無污染採水瓶（例如：使用General Oceanics Inc. Miami，FL，USA出品的GoFlo瓶，型號 # 1080，2.5 L），可懸掛在輪盤式採水器上，或不鏽鋼纜上。採水瓶在實驗室以稀酸及試劑水清洗封好。入水後，其瓶口閥的設計在當到達十米水深或預定深度的壓力下可自