CrMCM241分子筛的合成与表征.PDFVIP

第 1 期 无　机　化　学　学　报 V o l. 12, N o. 1 1996 年 3 月　　　　　　　　JOU RN AL O F IN O R GAN IC CH EM ISTR Y 　　　　　　　　M arch , 1996 C rM CM 4 1 分子筛的合成与表征 袁忠勇　陈铁红　王敬中 　李赫口亘 (南开大学化学系催化研究室, 天津 30007 1) 刘述全 (南开大学催化剂厂, 天津 30007 1) 　　直接合成了含铬 4 1 中孔( ) 分子筛; 通过 、骨架 、 、紫外漫反射 M CM m e sopo rou s XRD IR E SR ( ) 29 DR S 、 SiM A S NM R 等测试, 表明铬处在分子筛骨架上, 同时也存在非骨架铬。骨架红外光谱 中除发现铬分子筛的特征峰 690 - 1外, 还发现被归属于 振动的吸收峰 960 - 1; cm O 3 Si O T cm E SR 中观察到 = 2 4 处有信号, 可能与骨架铬直接有关; 固体魔角核磁29 谱也进一步证实骨架铬的 g Si 存在。同时对C rM CM 4 1 分子筛的热稳定性、吸附量和酸性进行了考察。 关键词: 　　　C rM CM 4 1　　　合成　　　骨架红外　　　固体魔角核磁 近几年来, 国内外对杂原子分子筛的合成研究已开展得很广泛, 许多过渡金属离子被导入 分子筛骨架, 从而改变分子筛的选择催化性能和离子交换性能。然而这些大多是在微孔( m i crop o rou s) 结构范围内, 其应用范围受到了孔径的限制, 对一些有机分子反应的催化作用无法 进行。 自从 1992 年M ob il 公司公布了中孔材料硅铝分子筛M CM 4 1 的专利之后, 人们就对它 产生了浓厚的兴趣, 这主要是由于它具有中孔范围的孔道大小和潜在的应用前景。 4 1 M CM 是一类以表面活性剂作模板剂、孔道六方有序排列、孔径为 18～ 100 的新颖的中孔( m e so ) 硅铝分子筛材料[ 1, 2 ] 。对于杂原子 4 1 型分子筛已有 [3, 4 ]、 [ 5 ]、 [ 6 ] 等文献报 p o rou s M CM T i V F e 道, 本文首次报道含有骨架铬的M CM 4 1 型分子筛的合成。 实　验　部　分 一 合成 用超 微 粒 硅 胶、 ( ) ·9 、氢 氧 化钠 为 原料, 以十 六 烷 基 三 甲基 溴化 铵 C r N O 3 3 H 2O (CTM A B r)