湖北中医学院《中药鉴定学》中药鉴定学-总论-第4章.pptVIP

⑶ 细胞壁和细胞内含物的检查： 木化 浓盐酸+间苯三酚 红色 纤维素 氯化锌碘液 兰或紫色 淀粉粒 I2 兰色 糊粉粒 Hg(NO3)2 砖红色 油滴 苏丹Ⅲ 红色 草酸钙 50%H2SO4 针状结晶（硫酸钙） 碳酸钙 HCl 溶解+CO2↑+CaCl2 硅质块 HF 溶解 CaF2 粘液质、树胶 钌红试液 染成红色。 ⑷扫描电镜 超微分析 立体感、真实感强，丰富显微鉴定内容 花粉粒、种子表面具有分析价值 4.2.4 理化鉴定 光谱法、色谱法 色谱法是最常用的方法： TLC、HPLC、GC等。 物理常数测定（比重、黏稠度、硬度等） 比重蜂蜜1.349以上；薄荷油0.89-0.91; 竹黄粉末（过4号筛）10g 体积不得少于35ml（轻泡） 膨胀度 S= V/W 每1g药材在溶剂中的体积ml数 北葶苈子（12）＞南葶苈子（3） 色度：检查白术走油情况 精密称取最粗粉2g，置具塞烧瓶中，加55%乙醇50ml，用稀盐酸调节PH2-3，振摇1小时，离心（每分钟4000转）15分钟，吸取上清液10ml，置比色管中，与同量的对照液（比色用FeCl3液5ml，COCl2液3ml，CuSO4液0.6ml，用水稀释成10ml制成），同置白纸上，自上面透视，显色不得较深。 （泡沫指数）溶血指数：用标准皂素比较 溶血指数应说明温度和动物血，以能产生溶血的最低浓度说明之。 微量升华： 大黄素、丹皮酚、安息香酸 迅速提取出来，进行有选择的反应 荧光反应： 黄连木部金黄色荧光 秦皮 日光 天蓝色荧光 银柴胡醇溶液 篮色荧光 芦荟水溶液 硼纱 绿色荧光 显微化学反应： 柴胡横切片 无水乙醇—硫酸 黄绿—绿色—篮色（柴胡皂甙）（次生韧皮部以外） 黄连粉末 95%乙醇+30% HNO3 小檗碱针簇状结晶 一般检查 灰分测定： 生理灰分：粉碎高温炽灼，细胞组织及其内含物形成的灰分。 总灰分：药材生理灰分 + 所附无机残渣 酸不溶灰分：药材灰化后，用10%HCl洗涤，所得灰分。 生理灰分中 CaSO4含量多且差异大，用HCl除去，生理灰分中的钙盐，总灰分中泥沙、杂质等硅酸盐保留，以评定质量。 水分测定：9%~11%~13%~15% 一般含量测定 浸出物测定：党参 45%乙醇→55.0% 挥发油、总黄酮、总皂甙、总鞣质测定 指纹定性分析 TCl、UV、IR、GC、HPLC 含量测定 薄层扫描、HPLC、GC、UV 有害物检查 有机氯农药[DDT、BHC（六六六）]；有机磷农药 重金属（铅、汞、砷、镉、铬） 黄曲霉素 溶于CHCl3、MeOH，不溶于乙烷、乙醚、石油醚，有强荧光 微量元素分析 游离态→有机络合体 4.3 中药鉴定的难点和空白 同一药材 同属不同品种、性状、结构相似 如党参属、沙参属、铁线莲属、钩藤属、石斛属、黄精属 同种药材不同地区产品 同一种药材野生品和栽培品的区别 TCL和含量测定只一小部分 动物药的鉴别 阿胶、蛇胆 未知药材鉴别及检索 已知形状、结构、粉末、它的药名或范围 未知粉末鉴别 4.4 中药鉴定新技术、新方法 色谱法： 薄层色谱法(TLC) 、 薄层扫描法(TLCS) 、 高效液相色谱法(HPLC) 、 气相色谱法(GC) 、 气质联用法(GC-MS)、 液质联用法（LC-MS）. 光谱法： 紫外光谱法(UV) 、 导数光谱法(DS) 、 红外光谱法(IR) 、 荧光光谱法(FP) 、 核磁共振波谱法(NMR) 、 质谱法(MS). X 射线衍射法 当对某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱. X衍射图谱分析可以给出待测中药材全体成分的衍射图形及衍射峰值, 将衍射信息进行傅里叶变换,可获得每一中药的较为简单且又能反映药材整体结构特征的图谱. 该方法适用于结晶度较强的矿物类药和部分动植物类药的鉴别. 近红外漫反射光谱技术 近红外光谱包含了大多数类型有机化合物的组成