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超声法制备薄荷油β-环糊精包合物胶囊 中药学院 中药分析4班 1145825 钱飞 【前言】 薄荷油为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的新鲜茎叶经蒸馏、冷冻、部分脱脂加工而得到的挥发油，具有疏风散热、清利头目、利咽、透疹等功效，薄荷新鲜叶含挥发油0.8%~1%，干茎叶中含1.3%~2%。但薄荷油易挥发，长期储存有效成分易挥发散失，使含量降低。传统的方法多以喷洒法加入，密封包装保存。该法稳定性差、贮存期间易挥发损失以及制备过程不易控制[1]。随现代技术的发展，已有将挥发油制成包合物、复乳、软胶囊剂、滴丸剂、固体脂质纳米粒、脂质体、微囊剂等来增加其稳定性[2]。 本实验拟采用密封条件下超声法制备薄荷油β-环糊精包合物，其主要优点在于分散效果好，易于吸收；释药缓慢，副反应低；环糊精为碳水化合物，能被人体吸收利用，无积蓄作用，无毒[3]。采用密闭超声法相比水包合法更简便，且克服了挥发油在较高温度下易挥发的困难。 【处方】 β-环糊精 5g 包合材料 薄荷油 1ml 主 药 淀粉 Q.S. 填充剂 硬脂酸镁 Q.S. 润滑剂 水 75ml 溶剂 【方法】 1、制法 ①包合物的制备[4] 称取5gβ-CD，装入磨口烧瓶中，加入15倍量蒸馏水，在一定温度下超声形成无色透明溶液，滴加用1. 0mL无水乙醇溶解的1. 0mL挥发油，密封。60℃下超声45min，取出后冷却，置冰箱冷藏过夜，抽滤，用无水乙醇洗至表面无油渍为止。将粉末置真空干燥器中干燥12h，即得薄荷油β-CD包合物。称重，计算包合物的收率。计算公式如下。 包合物的收率(% )=包合物的实际质量/(β-环糊精投入量+薄荷油投入量)*100% ②包合物胶囊的制备[5] 取2g包合物和适量淀粉混合均匀过80目筛，加适量水制软材，过20目筛挤成制湿颗粒，于50℃下干燥，取出，过18目筛整粒，加入硬脂酸镁混合均匀。取颗粒、1号空心胶囊，用胶囊板进行填充。 质量检查 挥发油包和率的测定[4] 按《中国药典》I部附录(XD)挥发油测定法进行。将薄荷油包合物置圆底烧瓶中，加蒸馏水200 ml，连接挥发油测定器，沸腾1~2 h，至油量不再增加时停止加热，放置1 h，至油呈清亮或亮黄色时读数，折算成包合物中实际含油量，计算挥发油包合率，包合物含油率。计算公式如下： 挥发油包合率(% )=包合物中实际含油量/投油量*100% (2)包合物的薄层鉴别[4] 首先取环糊精饱和水溶液为样品a；取薄荷油2滴，加95%乙醇2mL溶解，为样品b；取超声法制得的薄荷油β-CD包合物0.5g，加95%乙醇2mL溶解，过滤，滤液为样品c；取从包合物中回收的薄荷挥发油2滴，加入95%乙醇2mL混合溶解，得样品d。再将样品a，b，c，d点于同一硅胶板上，以含15%石油醚的乙酸乙酯为展开剂,以5%香兰醛硫酸乙酸混合溶液为显色剂，喷雾后于105℃烘10min显色。 (3)粉体学性质考察[6] ①流动性（休止角法）：将物料(薄荷油β-环糊精包合物)轻轻、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥形，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器直接测定休止角。 ②吸湿性：按《中国药典》II部附录(XIXJ)药物引湿性实验指导原则进行[7]。将制备好的薄荷油环糊精包合物置于已精密称重的具塞称量瓶中，精密称重后，把称量瓶敞口置于适宜的(25±1)℃恒温干燥器，相对湿度为80%±2%，放置24 h后，精密称重，计算增重百分率。 ⑷胶囊剂质量检测[6] ①外观：应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无臭。 ②水分：按《中国药典》Ι部附录烘干法测定。不得过9.0%。 ③装量差异：按《中国药典》Ι部附录装置差异检测法测定。应在标示装量或平均装量的±10.0%以内。 ④崩解时限：按《中国药典》Ι部崩解时限检查法测定。应在30min内全部崩解。 【参考文献】 [1] 薛彦宁,刘卫斌.β-环糊精包合薄荷油制备工艺的研究[J].临床医药实践,2009,18(7):1884-1886. [2] 于兆海,李万忠.中药挥发油的提取、分离与制剂研究概述[J].环球中医药,2(3):232. [3] 张兆旺.中药药剂学.第二版[M].北京:中国中医药出版社,2007:417. [4] 刘汉.，密封条件下超声法制备薄荷油β-环糊精包合物研究[J].广州化工,2010,38(11):136-138. [5] 八角茴香油 β-环糊精包合物胶囊的制