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第二十三章结晶法

23 结晶法 23.1 概述 最后一步精制的手段 结晶的形成 23.1 概述 特点: (1) 选择性高 (2) 纯度高 (3) 设备简单,操作方便 (4) 影响因素多 23.2 结晶的基本原理 溶解度 饱和溶液 过饱和溶液 颗粒大小与溶解度之间的关系: c—颗粒半径为r的溶质的溶解度; c*—溶质的正常溶解度; σ—固体颗粒和溶液间的界面张力。 可见,当r减少时,溶解度c就增大。 过饱和度(S): S=C/C* 饱和曲线与过饱和曲线 A 稳定区:不饱和区 B 第一介稳区:加入晶种结晶会生长,但不产新晶核; C 第二介稳区:加入晶种结晶会生长,同时有新晶核产生; D 不稳区:瞬时出现大量微小晶核,发生晶核泛滥。 结晶过程 (1)过饱和溶液的形成 (2)晶核生成 (3)晶体的生长 过饱和溶液的形成方法 (1) 冷却 (2) 溶剂蒸发 (3) 改变溶剂性质 (4) 化学反应产生低溶解度物质 23.3 晶核的形成 晶种:在稳定区和不稳定区之间,结晶不能自动进行。但如加入晶体,则能诱导产生结晶。这种加入的晶体称为“晶种”。 晶核形成的几种机理: * * 过饱和度通常用过饱和溶液的浓度c与饱和溶液浓度c*之比S来表示。 晶核:最先析出的微小颗粒是以后结晶的中心 1—溶解度曲线; 2—第一 超溶解度曲线;3—第二超溶解度曲线 溶液达到过饱和是结晶的前提,过饱和度是结晶的推动力 剪切力 成核 接触成核 *

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