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固相萃取和毛细管气相色谱-红外光谱联 用分析生物样品中的七种巴比妥类药物 张喜轩 范垂昌 贾静涛 （中国医科大学法医学系 沈阳 110001） 提要 报告了一种新的巴比妥类药物的分析方法。1mL血浆或尿 含（各药10g）用稀盐酸稀释至10mL，离心 10min，慢慢通过C1柱。用稀盐酸洗C1柱2 3次，用3mL氯仿／甲醇洗脱药物，洗脱液在氮气流中吹干，用 50L酸性甲醇溶解残渣，取lL用于气相色谱分析。用傅立叶变换红外光谱仪检测气相色谱图，得到了较好的 结果。血浆中药物检测限低于lg/mL。 关键词 毛细管气相色谱 ，固相萃取，巴比妥类药物，傅立叶变换红外光谱检测，血奖或尿 220 ?20 /min；220 280 ?30 /min；光管及传 1 前言 输线温度300 ；载气 N（2）流速 3mL/min；分流比 巴比妥类药物是临床常用的安眠镇静药。因其 10 1，不分流进样；红外重组色谱图检测波数1680 毒性较强，过量服用易引起中毒甚至死亡，因此，对 ～1780cm-1。 于生物样品中巴比妥类药物的分析成为法医毒物分 2.3 实验方法 析及临床中毒药物的检验所关心的问题。 用 10mL刻度离心管取 1mL血浆 或（尿），加入 分析方法常用气相色谱法[1]高效液相色谱 巴比妥类药物各 1g，加入0.02mo1/L盐酸至 法[2]和气相色谱-质谱联用法[3]等。对于生物样品中 10mL，混合均匀，于3000r/min下离心10min；将C18 药物的提取、净化也由以前的液-液萃取法转向固相 柱用20mL氯仿、10mL乙腈及30mL蒸馏水反复冲 萃取法。本研究采用C1固相萃取柱提取、净化血浆 洗后注入离心后的上清液中 流（速不大于3mL/ 和尿中的巴比妥类药物，用毛细管气相色谱-傅立叶 min，用20mL0.02mo1/L盐酸冲洗C18柱两次，最 变换红外光谱联用对七种常见的巴比妥类药物进行 后，用 3mL氯仿／甲醇 9 1洗脱药物。吸去洗脱液 了系统分析。七种药物在本实验条件下均得到较好 上层水，用氮气吹干有机溶剂，用50L甲醇 酸（性） 的分离。血浆中药物的检测限可达 1g/mL以下，能 溶解残渣，取1L注入气相色谱仪。 满足法医毒物分析及临床中毒药物检验的需要。 3 结果与讨论 2 实验部分 图1为巴比妥类药物的红外重组色谱图。由图 2.1仪器与试剂 1可见，除异戊巴比妥与戊巴比妥的分离度稍小外， 美国惠普公司HP5890A型气相色谱仪；美国 其余各药物都得到较好的分离。C18柱、血浆和尿中 伯乐公司FTS-40型傅立叶变换红外光谱仪，配有 杂质峰与各巴比妥类药物峰不发生干扰。由含lg/ CG/C32气相色谱接口；色谱柱为HP-1型甲基硅酮 mL药物的血浆萃取物得到的色谱图可以看出其信 毛细管柱2（5m 0.32mm0.52m膜厚）。 噪比仍比较高 6（ 1以上）。因此，血浆中巴比妥类 美国Waters公司Sep-PakC18固相萃取柱；色 药物最低检测限信（噪比2 1远低于lg/mL。 谱纯乙腈和甲醇；分析纯无水乙醇、氯仿和盐酸；巴 因巴比妥类药物都含羰基 C（=O ，所以在选择 比妥类药物均为分析纯试剂或原料药；医用血浆。 红外重组色谱图的检测波数时，