固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留.pdfVIP

墨 澎 学 彳牛学 2008年第3期 固相萃取一气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留 胡秀卿，吴 珉，平立风，赵 华，李 振 (浙江省农、I 科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 310021) 摘 要：采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱 (ECD)检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明， 茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005 mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5 mg／kg时，回收率为97％～99％，相对 标准偏差为1．2％～2．6％。 关键词：茚虫威；固相萃取；气相色谱；甘蓝 中图分类号：$481 ．8 文献标识码：A 文章编号：0528—9017(2008)03—0342—02 茚虫威 (indoxacarb)是由美国杜邦公司新开发 5％去离子水脱活)、硅胶 (650℃烘烤 2 h，1．5％ 的嗯二嗪类杀虫剂，对几乎所有鳞翅目害虫 (如棉 去离子水脱活)、弗罗里硅土小柱 (1 000 mg，6 铃虫、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾等) m1)、茚虫威标准品 (purity 99．O％，美国杜邦公司 都有效，而对人类、环境、作物和非靶标生物安 提供)。 全。其作用机理完全不同于其它杀虫剂，与其它杀 1．2 残留分析方法 虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类、氨基甲酸酯类等 称取 2O冀(准确到0．Ol g)待测样品，放人 均无交互抗性，且在作物收获前的安全间隔期短， 500 ml的三角烧瓶中。加入7O ml乙腈 (土壤样品 适合有害生物综合管理体系，是替代有机磷类农药 中加入2O ml水)，高速提取2 min(土壤振荡提取 的理想品种之一。但茚虫威的广泛应用使得该药在 1 h)，抽滤。将滤液移人 100 ml具塞量筒中，加入 蔬菜尤其是出口蔬菜中残留问题引起人们的高度重 氯化钠 lO～15 g，用力振摇 2 min后静置30 min， 视。日本 “肯定列表制度”中，对茚虫威在89种 使其充分分层。准确量取上层乙腈液35 ml，使用 作物中作了限量要求，其中包括甜菜 (0．1 mg／kg)、 旋转蒸发器 (4O℃)浓缩至干，2 ml石油醚溶解 大白菜 (1 mg／kg)、卷心菜 (1 mg／kg)、小松菜 残渣。 (0．5 mg／kg)等。而没有制定限量标准的则采用的 用5 ml石油醚预淋弗罗里硅土小柱，弃去洗 是0．01 mg／kg的一律标准。针对此形势，国内对茚 液。将样品溶液转移至弗罗里硅土小柱上，自然垂 虫威的残留检测方法也进行了比较详细的研 滴，待上清液完全流出后，用5 ml I，( 油醚+丙酮)=9 究 “ 。本实验采用气相色谱 (ECD)测定，以甘 +1淋洗，弃去，然后再用 l5 ml I，( 油醚+丙酮)=9+ 蓝为例，对比研究了几种净化方法的优劣，建立了 1淋洗，淋洗液收集于5O ml平底烧瓶中。 蔬菜中茚虫威的残留检测方法，为掌握茚虫威在蔬 将上述收集淋洗液分别在低于4O℃的水浴中 菜中的残留情况提供了科学手段。 旋转蒸发至近干，氮气吹干，用5 ml石油醚定容， 供气相色谱测定。 1 材料与方法 1．3 仪器检测条件 1．1 仪器设备与试剂 气相色谱 (GC／ECD)条件：Finnigan trace ultra Finnigan trace ultra 2000(ECD)、金叶 RE52CS 2000(ECD)；色谱柱：DB．1 30 m×0．32 Inln×0．25 旋转蒸发器、国华 HH 2型数显恒温水浴