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二元液系相图 一、实验目的 1.测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。 2.掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、实验原理 在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有下列三种情况： （1）溶液的沸点介于二纯组分沸点之间； （2）溶液有最高恒沸点，即对拉乌尔定律发生负偏差的溶液； （3）溶液有最低恒沸点，即对拉乌尔定律发生正偏差的溶液 图1 简单完全互溶双液系的T-x图 图2 具有最高恒沸点的T-x图 图3 具有最低恒沸点的T-x图 配制一系列不同组成的环己烷—乙醇溶液，然后测定其相应的折光率，由此可绘出组成—折射率的标准曲线。 测定混合液近似组成所对应的液相和气相折射率，通过标准曲线可以查出该温度下气液二相平衡时折射率所对应的环己烷组成，通过此方法再找出其他混合液近似组成的折射率所对应的环己烷组成，这样测得若干组数据后，以环己烷的组成x为横坐标，温度T为竖坐标作图，将气相点和液相点用光滑的曲线连成气相线和液相线，即得T-x图。 气液组成的折光率可用阿贝折射仪来测定。 三、仪器与试剂 阿贝折射仪，铁架台，沸点测量仪，沸点仪， 50mL量筒一个，10mL刻度移液管各2支、试剂瓶若干、，长取液管，短取液管。 环己烷，无水乙醇，重蒸馏水，80%、60%、40%、20%环己烷—乙醇标准混合液。 实验步骤 先分别测定纯组分的折光率。 工作曲线的测定：测定折射率与组成的关系：使用阿贝折射仪测量纯环己烷，纯乙醇，80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液相应的折射率 。以折射率对组成作图，即可绘制工作曲线。 溶液的配制。粗略配制环己烷的体积百分数分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷—乙醇溶液约100ml。放入编号为1-9的容器内待测。 测定沸点及平衡的气—液相组成。取下塞子，将1号待测液加入蒸馏瓶，盖好瓶塞，使电热丝侵入液体中，温度传感器与液面接触，将沸点测量仪用冷凝管夹固定，接通自来水。将恒流电源的连接线与沸点测量仪的电热丝相连，接通沸点测量仪电源，接通电热丝加热至沸腾，待数字温度计上读数恒定后，读下该温度值，即为样品的沸点，关闭电源停止加热。将干燥的长取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中，取气相冷凝液分析样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。用擦镜纸把阿贝折射仪的镜面擦干，用干燥的短取液管取液相混合物，用阿贝折射仪测其折光率，取下连接线，关闭自来水，取出温度传感器。 测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒回原试剂瓶中，不必弄干蒸馏瓶，继续取下一号混合液进行实验。直到做完为止。 整理仪器。 五、数据记录与处理 室温：24.6℃ 大气压：100.70kPa 表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率 根据表1绘制工作曲线，即为图4。 图 4 环己烷摩尔分数与折光率的关系曲线 测定沸点及平衡的气—液相组成记录如下： 表2 不同组成的环己烷-乙醇溶液的折光率 混合液编号 混合液近似组成 沸点 气相分析 液相分析 Vb/％ 折射率 Vb/% 折射率 Vb/% 1 0.0 77.9 　 　 1.3630 　 2 0.1 75.3 1.371 0.17492 1.3637 0.06424 3 0.2 73.4 1.3735 0.23878 1.3695 0.22459 4 0.3 69.5 1.3755 0.23878 1.3745 0.22459 5 0.4 65.1 1.3975 0.55095 1.3782 0.27709 6 0.5 64.7 1.4005 0.59352 1.3853 0.37784 7 0.6 66.5 1.4014 0.6063 1.3925 0.48001 8 0.7 69.2 1.4024 0.62049 1.3995 0.57933 9 0.8 73.2 1.4114 0.6063 1.4195 0.86313 10 0.9 75.8 1.4121 0.61623 1.4226 0.90712 11 1.0 80.2 　 　 1.4260 　 绘制双液系相图，如图5。 图5 环己烷-乙醇双液系相图 由图所知：最低恒沸点为64.2℃，组成为0.4914。 六、注意事项 1.加热电阻丝一定要被待测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可；温度计的水银球不要直接碰到加热丝。 2. 一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定，然后再取样；先停止通电再取样。 3. 注意保护阿贝折射仪的棱镜，不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸。 4.每次测定前