对比不同消解方法刹定土坡中1金周.PDF

对比不同消解方法刹定土坡中1金周 张介荣.等 对比不同消解方法测定土壤中重金属 张紊荣，曹星星 (江苏省通州市环境监测站，通州 226300) 摘 要:分别用徽波消解，密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土坡，然后以原子吸收分光光度法侧定其中锅、锌、铅、福、镍、 铬。结果表明:徽波消解能将土坡样品完全消解，且简单快捷，优于其他两种方法.同时通过实验，进一步选择微波消解的最佳条件。 关.询:徽波消解;土坡. 重金属 中圈分类号:X703 文故标识q:A 文t绝号:1003-6504(2004)JO-0049-03 测定土壤样品中的重金属，消解是关键。土壤消 (30%，优级纯)，p=1.llg/mL;磷酸氢二钱(优级纯) 解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消 水溶液(w=10%)，铅、锡基本改进剂;硝酸斓水溶液 解，电熔融.干式灰化等。这些方法各有优缺点，本文 (w=10%)，铜、锌基体改进剂;抓化按水溶液(w= 以微波消解(方法 1)对照密闭容器消解(方法2)和电 20%),铬助熔剂;铜、锌、铅、福、镍、铬标准使用液:用 热板消解(方法 3)进行土壤样品中铜、锌、铅、福、镍、 1000mg/L标准贮备液(国家标物中心)逐级稀释而成。 铬的对比实验，选择出相对最优越的消解方法和最佳 2 仪器工作条件 消解条件[(t-3) 2.1 直接火焰一原子吸收法浏定土维中铜、锌、锌、格 1 主要仪器和试荆 测定仪器以及工作条件见表1, 1.1 主要仪器设备 衰 1 宜接火焰法的位器工作务件 TAS-986型原子吸收分光光度计;GFH-986型石 波长 通带宽度 灯电流 空气流里 乙炔流量 元素 墨沪(北京普析通用);ETHOS900型微波消解炉; (nm) (nm) (mA) (L/min) (L/min) KG13-2型可调式恒温电热板;30mL分装式消化罐; 钥 324.7 JC202-2型电热恒温干燥箱;计算机系统，打印机。 锌 213.9 锦 232.0 1.2 试剂 铬 357.9 试验用水均为去离子水，试验用酸均为优级纯酸; 硝酸(HN03),p=1.42g/mL;氢氛酸(HF),p=1.49 2.2 石妥炉一原子吸收法浏定土维中铅、偏 g/mL;高抓酸(HCL04),p=1.68g/mL;过氧化氢 测定仪器以及工作条件见表2, 衰2 石.炉法的仪韶工作条件 波长 通带宽度 灯电流 干涌 灰化 原子化 元炭 (nm) (n.) (mA) 沮度(℃) 升沮(，)保持时间(，)沮度(℃) 升沮(。)保持时间(。)温度(℃) 保持时间(s) 铅 一 283.3 0.4 3.0 100 翻 2 5 5 0 0