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第28卷 第 2期 合 成 技 术 及 应 用 V01．28 NO．2 2013年 6月 SYNTHETICTECHNOLOGY AND APPLICAT10N Jun．2013 PPTA端氨基测试方法研究 王建娥，杨 玲 (中国石化仪征化纤股份有限公司研究院，江苏仪征 2119oo) 摘 要：采用衍生化试剂对 PPTA粉体 (或纤维)样 品进行衍生化反应，将样品中难于分析检测的氨基定量转化成容 易检测 的衍生产物 ，再将衍生产物转化为有色溶液 ，用未反应过的 PPTA硫酸溶液作空白，采用分光光度法 ，进行定量分 析 。方法重复性好。 关键词 ：聚对苯二甲酰对苯二胺 (PPTA) 端氨基 衍生化 分光光度法 中图分类号 ：TQ317．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—334X(2013)02-0006-03 聚对苯二 甲酰对苯二胺 (PP1A’)是重要的聚酰胺 曲线的制作有一定难度 。 类合成高分子聚合物，是纺制对位芳纶纤维的重要原 笔者先采用衍生化试剂对 PPTA粉体 (或纤维) 料。由于 PtrlA分子链刚性强、极性大，分子问存在氢 样 品进行衍生化反应，再将衍生化产物转化为硫酸 键 ，很难溶于 THF、CHCL 等常用溶剂，仅可以溶于浓 溶液 ，最后采用分光光度法 ，扣 除未反应过 的PP— 硫酸和氯磺酸等强酸中，这给PPTA样品的分析测试带 TA硫酸溶液进行定量分析 ，得到端氨基的含量。该 来极大困难。PPTA中氨基含量对芳纶纤维的可纺性 方法重复性好 ，不足之处是耗时长 ，不便用于生产过 和染色性能有显著影响 ，另外，PPrI1A氨基含量的高 程质量监控 。 低也影响聚合物的颜色 ，因此，研究建立 PVIA端氨基 1 试 验 含量的测试方法 ，具有十分重要的现实意义。 关于 PPTA中端氨基 的测定 ，EmeJHH等 用 1．1 仪器与试剂 Ⅳ，Ⅳ一二 甲胺对苯 甲醛为显色剂 ，使溶于 LiCL的六 1．1．1 仪 器 甲基磷酸三胺和二甲基 乙酰胺的混合溶剂中的聚合 实验用仪器见表 1所示。 物样品显色 ，用光度法测定 ，但只适用于比浓对数粘 表 1 实验用仪器 度较低的PPTA粉体 ，高粘度的PPTA粉体则无法溶 解 。在芳纶产业化 的研发过程中，生产 的 PPTA的 比浓对数粘度至少在 5以上 ，因此文献 方法不适 用于 PPTA粉体样 品的测试 。另一种光度法即氟化 物法 ，能适用于聚合度较大的样 品，但文献 用对 1．1．2 试 剂 氯苯胺或对苯二胺为标样 ，因高纯度的对苯二胺 、对 实验用试剂见表 2所示。 氯苯胺等标准品见光会发生变质 ，造成测试用标准 表2 实验用试剂 1．2 实验步骤 1．2．1 PPTA样 品 的衍 生化 收稿 日期 ：2013—06一lO 作者简介 ：王建娥 (1965一)，女 ，江苏江 阴人 ，高级工程师 ，主要从 准确称取一定量 的 PPTA 聚合粉体或纤维样 事理化测试及研究工作 。 第 2期 王建娥等 ．PPTA端氨基测试方法研究 7 品，定量加入 FDNB的乙醇溶液和碳酸氢钠 的水溶 酸溶液的吸光度 ，浓硫酸作空白。 液。在恒温水浴 中回流反应一定