第四篇 热分析在催化研究中的应用.ppt

第四章 热分析在催化研究中的应用;热分析技术的主要测试方法;1. 催化剂制备条件的选择;1.1 制备控制阱分解催化剂焙烧温度和还原温度的选择;1.2 烃类蒸汽转化烧结型催化剂焙烧温度的选择; 400℃开始的失重段为NiO的还原； 760℃开始的失重段为NiAl2O4还原。 按NiAl2O4还原失重计算809#和810#催化剂上的NiAl2O4生成量分别为87.9%和73.9%。 说明：焙烧温度考察结果表明，在1000℃以下焙烧时NiAl2O4的生成量很少；在1000℃以上焙烧时，则有90%左右的活性组分变成了NiAl2O4。 选择焙烧温度为1000℃。;1.3 合成分子筛催化剂焙烧温度的选择; ;;2. 催化剂组成确定;2.1 分解法确定催化剂的组成 ; ;2.2 还原法确定催化剂的组成;确定催化剂中氧化物组份的含量;2.3 分解－还原法确定主活性组分含量;;3. 活性组份单层分散阈值的确定; ; ;3.2 还原法确定Ni2O3在γ- Al2O3载体上单层分散阈值;3.3 用还原－氧化法确定CuO在CeO2载体上的单层分散阈值; ;;4. 研究活性金属离子的配位状态及其分布 ; ; ;4.2 WO3/γ- Al2O3催化剂中W的配位状态及分布; ;4.3 NiO-WO3/ Al2O3催化剂中Ni对W的配位状态及分布的影响 ; ; ;5. 研究活性组分与载体的相互作用; ;5.2 金属氧化物与载体相互作用;5.4 焙烧温度对金属组分与载体相互作用的影响; ; ; ;6.固体催化剂表面酸碱性表征 ;6.6.1.2 NH4-NaY沸石上B酸、L酸量的测定 ; 图21是以氨为吸附质，交换度为77%的NH4-NaY沸石脱氨的TG-DTG曲线。 说明：(1) 在脱羟基前的脱氨TG曲线上有一个失重段，对应的DTG曲线上有两个搭界峰，说明有强弱B酸中心。(2) 在脱羟基后的脱氨TG曲线上有一个失重段，对应的DTG曲线上有一个峰，说明只有一个L酸中心。;6.6.1.3 NH4-NaY沸石上的酸强度;6.1.2 HZSM-5沸石的表面酸性;6.1.2.2 HZSM-5沸石上酸量的测定;6.1.2.3 HZSM-5沸石上的酸强度;6.2 固体催化剂碱性表征