章飞芳梁鑫淼＊张青陈吉平.pdfVIP

第 ３２卷 分析化学 （ＦＥＮＸＩＨＵＡＸＵＥ）　研究报告 第 ８期 　 　　　　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　 P ２００４年 ８月S ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ １０１９～１０２２ 2 2 P W D 液质联用法研究活性黑 ５的水解产物 W F ( T ＊ W 章飞芳　梁鑫淼 　张　青　陈吉平 r i a （中国科学院大连化学物理研究所，大连 １１６０１２） . C l C V ＡｙｆｅｒＹｅｄｉｌｅ　ｒＡｎｔｏｎｉｕｓＫｅｔｔｒｕｐ Y e （ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＧＳＦ-ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒ r T s i ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄＨｅａｌｔｈ，ＩｎｇｏｌｓｔａｅｄｔｅｒＬａｎｄｓｔｒａｓｓｅ１，８５７６４Ｎｅｕｈｅｒｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ） . o N n E ) 摘　要　采用高效液相色谱-质谱联用技术研究活性染料黑 ５及其水解产物的方法，考察了梯度洗脱对色谱 T 分离及 ｐＨ对其水解产物的影响；质谱辅助定性了其水解产物。结果表明：ｐＨ对活性黑 ５的水解过程影响非 常显著；除了常规的水解产物，还检测到未知水解产物，推测可能在水解过程中还有其它的反应存在。活性 染料黑 ５水解后的毒性升高，从染料及其水解产物的分子结构式来分析，这很可能和活性染料的活性基团变 化有关。 关键词　液质联用，活性染料黑 ５，水解，毒性 １　引　　言 在印染工业中，染料与水的反应和染料与纤维的反应是一种竞争反应。水解后的染料不能再同纤 维起作用而随排水流失掉，不仅造成资源浪费，同时由于染料多是毒性物质 （或者其水解产物有毒）而 造成水资源的污染。其中，活性黑 ＫＮ-Ｂ（Ｃ．Ｉ．ＲｅａｃｔｉｖｅＢｌａｃｋ５，以下简称活性黑 ５）是印染工业中应用 ［１］ 极为广泛的一种活性染料。尽管其本身毒性很小，但研究表明，其水解产物毒性明显升高 。另外，活 ［２］ 性黑 ５的最高固色率约为 ７０％ ，这是由于乙烯砜基水解成羟乙砜基，其活性基团即失去了与纤维素 的反应能力。其染色后的废液将有大量的活性黑 ５进入水体环境，严重危害人类健康。因此，有必要建 立一种高效，快速测定活性黑 ５及其水解产物的方法，以便监控其水解过程，有效地改善活性基团，提高 ［３，４］ ［５］ 固色率。目前，测定乙烯砜型活性染料的方法有高效液相色谱 （ＨＰＬＣ） 、薄层色谱 （ＴＬＣ） 、毛细管 ［６，７］ ［４］