关于样品的注入.PDF

关于样品的注入 生上面提到过的毛病。这是由于进样器 针口的污染可以认为是故障的主要原 因。 请看附图。图 1所示是结束上述④的 进样器有手动式和 自动式的。虽说 操作后之阶段上的针口。如果在微量注射 近来系统的 自动化急速发展，但主要使 器的针尖上有样品粘附，或在针尖与进样 用的恐怕仍然是手动式的。我想很多人 器的定子面之间有间隙，则如红色所示将 都有这样的经历:在用手动式注入试样 有样品残留。如在此状态下进行⑤的操 进行分析时，标准曲线缺乏直线性，在 作，则残留的样品将扩散到整个针口(图 色谱上出现不良的峰，等量注入了同样 2)。如果在这里省去①而移到②的操作， 的试样而色谱峰的重现性却不好。为什 则此样品将被挤入样品回路，产生所谓的 么会产生这样的毛病呢？我想以 7725 交叉污染(图3)。因此①的操作，即预先 型为例，只限于通过进样器的操作，考 洗掉残留样品，这是防止故障的关键。 虑一下其原因及对策。 但是每次注入样品时都必须清洗针 使用说明书上对于注入样品时的操 口，这又是件非常麻烦的事。有没有多 作顺序是这样指示的。 少方便些的办法呢？这里可以考虑的是 ①在把手柄处于进样的位置(以下 下面的顺序。 称进样状态)时，使用附属的针口清洁器 和注射器，注入清洗液(通常为移动相) 清洗针口。 ②将把手柄扳到 load 装填的位置 (以下称装填状态)，插入微量注射器。 ③注入微量注射器内的样品。 ④切到进样状态。 ⑤在进样状态下拔出微量注射器。 在这一系列的操作中，①是非常重 ①进样状态时，插入微量注射器。 要的操作，这一步如有疏漏，便容易发 ②转换到装填状态，注入微量注射器内的 1 样品。 ③转换回进样状态。 ④在进样状态下拔出微量注射器。与 前面方法的不同之处在于：是在装填状 态下插入微量注射器，还是在进样状态 下插入。如果在进样状态下插入，则即 使残留有前次注入的样品，它也将被挤