第二章天然药物化学成分的提取与分离.pptVIP

提取方法 溶剂 特点 适用范围 回流提取法 醇溶液 提取效率高。受热时间长。 对热稳定成分 连续回流提取法 亲脂性有机溶剂 提取效率比一般回流法高，提取完全。溶剂用量少。受热时间长。 对热稳定成分 超声波提取法 各类溶剂 提取时间短，效率高。无需加热。 各种成分 1.溶剂的选择 2.浓度差 3.药材粉碎度 4.温度 5.时间 6.提取技术 返回 返回 ◎适用物质： 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理： PA+PB=P总 PA：水的蒸汽压； PB ：与水不相溶物质的蒸汽压 P总： 总的蒸汽压=外界大气压 当混合物中各组分的蒸汽压综合等于外界大气压是，这时的温度为它们的沸点。此沸点必定较任一个组分的沸点都低。在常压下用水蒸气蒸馏，可在小于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。 通过观察安全管中水面高低，可知系统是否畅通。若水面很高，说明有阻塞，此时应打开三通管，移开热源，否则易发生危险。 固体? 受热?汽化?遇冷?凝固 适于：樟脑、咖啡因、小分子香豆素、游离羟基蒽醌等具有升华性质的化合物。 缺点：有些成分升华不完全、产率低、受热时间长易分解。 技术特点： 1.提取温度低，无溶剂残留。 2.产品纯度高，收率高。 3.选择性高。 4.操作简单，节能环保。 概念： 超临界流体（supercritical fluid, SF）是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。 1.提取 2.分离 3.鉴定 将有效成分从天然药物中提出的过程 将提取物中各成分逐一分开 单体 精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程 升华法 水蒸气蒸馏法 溶剂提取法 浓度差：浓度高 一、溶剂提取法 扩散 （一）基本原理 浓度低 物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。 *浓度差是动力。（关键：形成最大浓度差） 溶剂穿透细胞壁——溶解有效成分 含有有效成分的溶液，靠浓度差向细胞外扩散 溶剂提取法的主要相关因素： 溶剂的性质（溶剂的类型） 被提取成分的性质 提取的方法 1．溶剂的极性 溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关： ①分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大 ②分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。 常见的极性基团：—COOH —OH —NH2 —CHO ③溶剂的介电常数越大，极性越大。 常见的非极性基团：烃基 1．溶剂的极性 溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关： 例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪个极性更大？ CH3-OH CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH2-CH2-OH H-OH O ‖ CH3-C-CH2 水 甲醇 乙醇 丙酮 正丁醇 常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞ 三氯甲烷＞无水乙醚＞苯＞石油醚 2．溶剂的类型 三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂 (1).极性溶剂：水、酸性水、碱性水 极性： 适宜提取成分： 强极性溶剂 极性溶剂——水 优点： 经济安全，容易得到。 缺点： ①易霉变，难以保存 ②含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。 ③苷类成分易酶解。 ④含皂苷类水提液易产生大量泡沫，浓缩困难。 ⑤无挥发性，沸点高，难以浓缩。 2．溶剂的类型 (2).半极性溶剂 极性较大能与水混溶的溶剂。 如：甲醇、乙醇、丙酮 极性： 较大、比水小 适宜提取成分： 除蛋白质外的大多数天然药物。 (2).半极性溶剂——乙醇（最为常用） 优点： ①穿透力强、易挥发。 ②能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。 ③提取液不易霉变，易回收。 ④含量20%以上可防腐。 ⑤粘度小，易过滤。 ⑥沸点低，易浓缩回收。 缺点： 溶剂选择性低，提取液的杂质较多。 易挥发、易燃。 2．溶剂的类型 (2).半极性溶剂——乙醇（最为常用） 乙醇含量90%：适宜提取挥发油、树脂、叶绿素、有机酸 乙醇含量50%~70%：生物碱、苷类 乙醇含量50%：蒽醌类化合物 乙醇含量40%：缓解酯类、苷类物质的水解。 乙醇含量20%：防腐。 *乙醇含量越高，亲脂性越好，适合提取_______， 乙醇含量越低，亲水性越好，适合提取_________。 溶剂 极性 特点 适宜提取成分 水 强 优点：经济易得，安全。 糖类 氨基酸 蛋白质 鞣质 生物碱盐 有机酸盐 大多数苷类 缺点：①易霉变。②粘度大，难过滤。 ③苷类成分易酶解。④提取液难浓缩。 溶剂 极性 特点 （