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第一章 一般仪器 第一节 玻璃仪器 一、玻璃仪器的洗涤方法 (一)洗涤仪器的步骤 (1)水刷洗 准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。 (2)用低泡沫洗涤液刷洗 用低泡沫洗涤液和水摇动、必要时可加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。冲净洗涤剂,再用自来水洗三遍。 将滴管,吸量管、小试管等仪器浸于热水的洗涤剂水溶液中,在超声波清洗机液槽中超洗数分钟,洗涤效果极佳。 洗净的仪器倒置时。水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。 (二)各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。 洗涤液及其配方 使用方法 (1)工业盐酸[浓或(1+1)] 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣 (2)纯酸洗液 (1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸(除去Hg、Pb等金属杂质) 用于除去微量的离子 常用洗净的仪器浸泡于纯酸洗液中24h (3)碱性洗液 氢氧化钠10%水溶液 水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好;注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃 (4)氢氧化钠-乙醇洗液 120gNaOH溶于150ml水中,用95%的乙醇稀释至1L 用于洗去油污及某些有机物 (5)碘-碘化钾 1g碘和2g碘化钾溶于水,用水稀释至100mL 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽 (三)砂芯玻璃容器的洗涤 (1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。 (2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘干,升温和冷却过程要缓慢进行,以防裂损。然后保存在无尘的柜或有盖容器中。 (四)吸收池(比色皿)的洗涤 吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。 玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污染情况,可以用冷的或温热的(40~50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10min左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液(测Cr和紫外光区测定时不用)、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用HCl(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤。用自来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水,如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。 光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠,将擦镜纸折叠为四层轻轻擦拭至透明。 (五)特殊的洗涤方法 测定微量元素用得玻璃器皿用10%HNO3溶液浸泡8h以上,然后用纯水冲洗。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测Cr、Mn的仪器不可用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。 测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗,测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤。 二、玻璃仪器的干燥和存放 (一)玻璃仪器的干燥 (1)晾干 不急等用的要求一般干燥的仪器,可在纯水涮洗后在无尘处倒置控去水分,然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 (2)烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干,烘箱温度为105~120℃烘1h左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃,以免引起容积变化。 (3)吹干 急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可以使用电吹风机吹干。 用少量乙醇、丙酮倒入仪器中润洗,流净溶剂,再用电吹风机吹。开始先用冷风,然后吹入热风至干燥,再用冷风吹去残余的容积蒸气。此法要求通风好,要防止中毒,并要避免接触明火。 (二)玻璃仪器的保管 (1)移液管 洗净后置于防尘的盒中。 (2)滴定管 用毕洗去内装得溶液,用纯水涮洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管夹上。 (3)比色皿 用毕后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫下滤纸,倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。 (4)带磨口塞得仪器 容量瓶或比色管等最好在清洗前用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好,以免打破塞子或互相弄混。需要长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存。磨口间如有沙粒不要用力转动,以免损伤其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。 (5)成套仪器 如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净放在专门的纸盒里保存。 不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质或有毒药品,
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