串联质谱法同时测定不同饲料中种真菌毒素.PDFVIP

２０１７年６月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６２７～６３３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０２０１０ 超高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定不同饲料中３０种真菌毒素 １ ２ ２ ２∗ 范志辰 ，　 韩　 铮 ，　 郭文博 ，　 赵志辉 （１． 上海海洋大学食品学院，上海２０１３０６；２． 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所，上海２０１４０３） 摘要：采用ＱｕＥＣｈＥＲＳ前处理技术，建立了超高效液相色谱⁃串联质谱（ＵＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）检测不同饲料样品（预混 料、浓缩料和配合料）中３０种真菌毒素含量的分析方法。 饲料样品经５ ｍＬ水和５ ｍＬ含 １％ （ｖ／ ｖ）甲酸的乙腈溶 液提取后，取上清液氮吹至近干，残渣经１ｍＬ ５ ｍｍｏｌ／ Ｌ醋酸铵水溶液⁃乙腈（８０∶２０，ｖ／ ｖ）复溶后，上机测定。 采 用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。 在低、中、高３个添加水平下，３０种真菌毒素的平均加标回 ２ ＝ 收率为７２０％～１１８４％ （ｎ ５），３０种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ｒ ）≥０９９，检出限 ＝ ＝ （ＬＯＤ，Ｓ／ Ｎ ３）和定量限（ＬＯＱ，Ｓ／ Ｎ １０）分别为０７～２０ μｇ／ Ｌ和２～５０ μｇ／ Ｌ。 该法简单、快速、实用性强，适用 于预混料、浓缩料和配合料中３０种真菌毒素的定量分析。 关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；真菌毒素；饲料 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０６⁃０６２７⁃０７ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３０ ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｆｅｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ ２ ２∗ ＦＡＮ Ｚｈｉｃｈｅｎ ，ＨＡＮ Ｚｈｅｎｇ ，ＧＵＯ Ｗｅｎｂｏ ，ＺＨＡＯ Ｚｈｉｈｕｉ （１． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｏｃｅａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１３０６，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＡｇｒｏ⁃ ＦｏｏｄＳｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１４０３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３０ ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｆｅｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｕｓｉｎｇ ａ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｄｕ