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第25卷第 1期 王芳：Sn—SO2-dZrO：固体超强酸催化合成乙酸丁酯 17 醇的用量过多时，酸的浓度下降；同时也相对降低 氯苯，H。一14．52；结果见表 2。从表 2中的H。值可 了催化剂的浓度。所以最适宜的醇酸物质的量 比为 以看出，经 823K焙烧 的S02-／ZrO及 Sn“、sn离子 1．4：1。 掺杂改性的SO2-／ZrO：均具有超强酸性 ，并且经过金 表 1 正丁醇与 乙酸物质 的量 比对转化率的影响 属离子掺杂后的催化剂酸 陛有所增强。 表 2 固体超强酸的酸强度 3 结论 2．4 带水剂用量对酯化率的影响 3．1 823K焙烧的S0 r0、Sn(Ⅳ)SZ和Sn(Ⅱ)SZ 酯化反应是一个可逆的失水反应 ，加入带水剂 三个超细纳米固体超强酸催化剂在对醇酸酯化反应 可缩短反应时间，提高酯化率，但其用量要适宜。43g 均具有很高的催化活性，特别是 SnC1的掺杂引入明 正丁醇和 25g乙酸反应 ，0．5gSn(IV)SZ催化剂 ，考 显地改善了SO2-／ZrO：的酯化活性 ，两者的协 同效应 察 了苯的用量对酯化反应催化活性的影响。 使 Sn(Ⅳ)sz样品催化活性优于 SO42-Z／rO、Sn(Ⅱ) 苯的用量首先取 20mL，其中 15mL将油水分 SZ催化剂。 离器充满 (反应体系中只有 5mL)，从图4可以看 3．2 从反应条件对酯化反应的催化活性影响可知： 出，随着带水剂用量的增加 ，酯化反应速率逐渐降 催化剂 Sn(1V)sz用量 0．5g(占乙酸重量的2％)，醇 低 ，这是因为加入过多带水剂 ，不仅相对降低 了醇 酸物质的量 比为 1．4：1，带水剂苯的用量为 20mL， 和酸的浓度 ，还使反应 回流温度降低。另外，如果苯 乙酸正丁酯 的酯化率的最高 ，反应时间为 2h、3h 的用量小于 20mL，刚开始回流将起不到苯和水共 和4h时酯化率分别为90．3％、96．3％和98．5％。 沸脱水的作用，不利于水的分出。如果不加带水剂 苯，反应 2h后酯化率是 55．6％，随着反应的时间的 l’，，ll’ l，，，l，ll，，l，，ll，ll、 延长，酯化率增加不明显，反应 5h后酯化率也只有 2 ·信息 · ： ^ ¨ 61．7％。所 以在该反应条件下，带水剂苯的最佳用量 ^ ¨ ^ ¨ 为 20mL。 ； 甘肃发现亿吨级整装大油田 ^ ¨ 10HD ^ 2 据报导．2010年 l2月．中国甘肃长庆油田 ： 8O 2 公司第七采油厂