封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银.pdfVIP

黄 金 GoLD 2014年第 3期／第35卷 封闭溶样一AAS法测定特高品位矿石中的金银 邱宏喜 ，王志杰 ，王达成 ，张汝生 ，谢 璐 (1．中国人民武装警察部队黄金九支队；2．中国人民武装警察部队黄金七支队； 3．中国人民武装警察部队黄金地质研究所) 摘要：影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgC1、PbC1：沉淀和Au、Ag矿物的硅 酸盐包裹体，W、Mo、Sb和Ph等竞争吸附，容量分析的滴定终点干扰，以及待测溶液的介质及浓度 等。研究确定了HC1一HNO3一KC10，(一NHHF)和(NH：)cs封闭溶样，泡沫塑料分段富集 (或 活性炭富集)，AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰，且操作 简便、不污染环境，分析结果的精密度 (RSD)为0．66％ ～0．93％，国家标准样 品加标回收率为 98 ％ ～l02 ％ 。 关键词：封 闭溶样 ；AAS法；特高品位矿石；金；银；绿色化学 中图分类号：TD926．3 文章编号：1001—1277(2014)03—0080—05 文献标志码 ：A doi：10．11792／h 特高品位矿石是对贵金属矿床 (体)中高于平均 分析纯。 品位6—8倍矿石的统称 ¨。这类样品中一般含有可 泡沫塑料 ：将市售聚醚型聚氨酯泡沫塑料 (选用 见Au、可见Ag，如果采用传统的检测方法，在敞口容 某类型产品前，最好经实验确定)剪去边皮后，剪成 器中利用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等分解，在盐酸、 约0．25g块状 ，用 (1+9)盐酸溶液浸泡 30min后用 硝酸、王水或其他挥发性有机介质 中测定 ，试剂消 水漂洗，浸入小塑料水桶中保存备用。 耗量大，对环境污染严重，且 由于无法避免的干扰，很 1．2 工作 曲线 难得到准确的分析结果。 1．2．1 Au工作 曲线 绿色化学是20世纪末期出现的多学科交叉的研 取Au质量浓度为 lmg／mL的国家标准溶液，用 究领域，其核心内涵是在化学反应始端就采用预防污 10％王水逐级稀释成 25 g／mL标准溶液；分取该标 染的科学手段，最终实现反应过程和终端最低的污染 准工作溶液于一组塑料溶样瓶 中，加入 20g焙烧过 排放 封闭溶样就是一种具有代表性的绿色化学方 且含量低于 1．0×10 的Au国家标准样品(若不加 法 。笔 者在现有 文献 ! 的基础上，采用 HCI— 入该标准样 品，应补加 2mL10％ FeC1 ·6HO溶 HNO 一KC10 (一NHHF2)和 (NH )：CS封闭溶样体 液)，以下按矿石 中Au的分析方法配制成 0，0．25， 系，拟定了(NH )：cS介质AAS测定特高品位金矿石 0．50，1．00，2．00，5．o0，7．50，10．00 g／mL的标准系 样品中Au、Ag的方法。经国家标准物质和大量金矿 列溶液。 石样品分析结果验证，该方法具有操作简便 、环境污 1．2．2 Ag工作曲线 染程度低、节约试剂及能源、准确度好 、安全系数高等 取 Ag质量浓度为 lmg／mL的国家标准溶液 ，用 优点。该方法亦适合于一般含量金矿石样品中Au、 1O％HC1逐级稀释为 10txg／mL标准工作溶液；分取 Ag的测定。 该标准工作溶液用 l0g／L硫脲稀释成Ag质量浓度为