微乳液法制备莫来石超细粉体的分析.pdfVIP

摘要 用以卵磷脂、氯仿、乙醇和水四元体系形成的微乳液，合成莫来石前驱粉体， 并进一步煅烧处理，得到颗粒细小、分散均匀、晶形可控的莫来石超细粉体。 通过XRD、SEM、TEM和瓜等测试手段对莫来石前驱粉体及其煅烧处理过 的超细粉体进行表征，发现由微乳液法制备的莫来石超细粉体在粉体的表面 改性、晶形控制及防止团聚方面更具有优越性。在此基础上，对微乳液体系 进行全面分析。 微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水所组成的透明的各 相同性的热力学稳定体系。W／O微乳液中，微小的“水池”被表面活性剂和助 表面活性剂所组成的单分子层界面所包围而形成微乳颗粒，其大小可控制在 纳米级范围，以此空间作为微反应器合成纳米粒子。通常将两种反应物溶于组 成完全相同的微乳液中，在一定条件下混和，由于微反应器中的物质可以通过 界面进入另一个微反应器中，两种物质进行反应．由于是在微反应器中进行 的，油水乳液中的反应产物(沉淀物)处于高度分散状态，外被表面活性剂的 保护膜，助表面活性剂又增强了膜的弹性与韧性，使沉淀颗粒很难聚集，从 而控制了晶粒生长。 通过对微乳液的配制、前驱粉体在微乳液中的合成过程及前驱粉体的煅 烧机制等的研究，借助偏光显微镜、电导率仪、表面张力仪分别对微乳液的 各工艺参数进行测定。结果表明微乳液体系的稳定性受pH值和电解质浓度 影响，随表面张力的减小而趋于稳定，呈现透明的均一体系，而此时的电导 率也趋于一稳定值。对微乳液的各组分(表面活性剂、有机相、无机相、助 表面活性剂)的影响进行了深入探讨，确定最佳的表面活性剂和使用浓度； 对微乳液的液滴尺寸进行控制，以限制粉体颗粒的大小与形状；同时通过对 体系的电性能变化的测定，确定了合成过程中W／O微乳液体系油相和水相的 连续相分布规律，获得稳定的制备超细粉体的微乳液组成。并由此得出结论， 莫来石超细粉体由于受到微乳液的表面修饰与表面包覆，粉体的分散性，粉体 的表面性质乃至粉体的相结构和性质都得到改善。 实验结果表明用微乳液法制备超细粉体的技术关键主要是：(1)适当的 微乳体系的确定。首先选定用来制备超细粉体颗粒的化学反应及试剂。然后 选择一个可以增溶试剂的微乳液体系，要求构成微乳液体系的组分不能同化学 试剂发生化学反应或是抑制选定的化学反应的进行。(2)控制反应条件以获得 分散、粒度均匀的超细粒子。这些反应条件包括水和表面活性剂的浓度、相 对量、试剂的浓度以及微乳液中水核的界面膜的性质等。水和表面活性剂的 相对比例决定了微乳液水核的大小，进而决定了超细粒子的尺寸。(3)合理的热 处理条件以减少超细粒子的团聚。 微乳液制备超细粉体的特点在于：粒予表面包覆一层表面活性剂分子从 而达到对超细粒子改性的目的，并且使粒子间不易团聚；通过选择合理的表面 活性剂分子可对粒子表面进行修饰，并有效控制颗粒的大小和形状。 微乳液法已经成为超细与纳米粉体制备和应用的关键技术，日益受到广 泛的重视。 关键词：超细{盼体徽乳液前驱粉体连续相表面修饰 ABSTRACT was themethodofmicroemulsion PrecursorofmuUite powder synthesizedby reaction anddistilled-wateretalasa lecithin，chloroform，ethanol including system and atuminiumnitrateasmaterial．After usingtetrathoxysilane(TEOS)and precursor wassintemdandwewill the powder gainultra-free,excellentscarringpowder．At sametimewecancontrolt